Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden die Defektstrukturen von CaO/Mo(001) und SiO2/Ru(0001) und die Hydroxylierung des SiO2/Ru(0001) unter Verwendung der Elektronensprinresonanz Spektroskopie (ESR) und der hochaufgelösten Elektronenenergieverlustspektroskopie (HREELS) untersucht. Es konnte für beide Systeme gezeigt werden, dass die Strukturdefekte stark von Details in der Präparation abhängig sind. Für das SiO2/Ru(0001) System wurde gezeigt, dass die kristalline und die amorphe Form des Films zwar durch die Beugung niederenergetischer Elektronen (LEED), aber nicht aufgrund von Schwingungssignalen unterschieden werden können. Außerdem konnte die Substratbedeckung und Defekte wie zusätzliche Siliziumpartikel oder Anteile, die nur mit einer Monolage bedeckt sind, hervorragend, durch Kombination aus den HREEL Experimenten und theoretisch berechneten Daten charakterisiert werden. Die detektierten HREEL Spektren lassen auf unterschiedliche Hydroxylierungsmechanismen für defektreiche und defektarme SiO2 Filme schließen. Elektronenspinresonanz Spektroskopie Messungen zusammen mit Untersuchungen aus einer Kombination von Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRAS) und Massenspektrometrie zeigten, dass eine Reihe an reaktiven Spezies während des elektronenunterstützten Hydroxylierungsprozess entstehen, die unterschiedlichen Hydroxylierungsmechanismen denkbar machen. Die Untersuchungen des CaO/Mo(001) Systems zeigen, dass eine geringere Wachstumsgeschwindigkeit eine komplexere Defektstruktur liefert. Die Molybdändiffusion aus dem Substrat in den Film wird bei hoher Präparationstemperatur und geringerer Wachstumsrate des CaO Films begünstigt. Es werden unterschiedliche paramagnetische Strukturdefekte gefunden, die im Volumen der Filme lokalisiert sind. Darüber hinaus lassen sich weitere paramagnetische Spezies detektieren, die im Zusammenhang mit dem Auftreten der paramagnetischen Molybdänspezies stehen und damit zur damit zur Änderung der elektronischen Struktur beitragen.
Within this thesis the defect structures of CaO/Mo(001) and SiO2/Ru(0001) and the hydroxylation of the SiO2/Ru(0001) have been investigated by electron paramagnetic resonance Spectroscopy (EPR) and High Resolution Electron Energy Loss Spectroscopy (HREEL). For both systems it was shown that the defect structure is strongly connected to details in the preparation. For the SiO2/Ru(0001) system it was shown that a discrimination between the crystalline and the amorphous/vitreous form is possible by Low electron energy loss spectroscopy (LEED) measurements but not based on their vibrational spectra. Furthermore, the coverage of the substrate and defects such as additional silica particle or parts of monolayer coverage can be determined and characterised by the combination of experimental and calculated data. The detected HREEL spectra lead to the conclusion of different hydroxylation mechanisms for defect rich and defect poor SiO2 films. Electron paramagnetic resonance spectroscopy measurements combined with infrared reflection absorption spectroscopy (IRAS) and mass spectrometry show the formation of several reactive species during the electron stimulated hydroxylation process, which makes the occurrence of different hydroxylation process plausible. Investigations of the CaO/Mo(001)System shows, that a lower growth rate leads to a more complex defect structure and that the Mo diffusion from metal support into the oxide film is supported by high preparation temperature and low growth rate. Different defect sides are found which may serve as electron traps. Additionally, paramagnetic species are detected which are connected to the appearance of paramagnetic molybdenum species and therefore also responsible for the change of the electronic structure.