An den erhaltenen Nanokompositen und Nanopartikeln wurden allgemeine magnetische Eigenschaften wie das Hystereseverhalten, Sättigungsmagnetisierungen und ZFC-FC- Magnetisierungen gemessen. Darüber hinaus wurden Transmissionselektronenmikroskopie und Röntgenstrukturanalyse zur Charakterisierung der strukturellen und chemischen Eigenschaften verwendet. Die wesentlichen Ergebnisse aus den Experimenten lassen sich wie folgt zusammenfassen: • Nanokomposite der Art Co@Cellulose (d = 3-6 nm) und Co@Amylose (d = 2-4 nm) konnten durch Immobilisierung von CoCl2 auf den Polyzucker-Fibrillen und anschliessende Reduktion am Träger erhalten werden; • Enzymatischer Abbau des Amylose-Trägers mit α-Amylase führt zur Bildung von phasenreinem Co(OH)2 in nanoskaliger Form; • Co@Cellulose zeigt superparamagnetisches Verhalten bei kleinen Feldern mit einer Blockingtemperatur von ~ 160 K, bei H ˃ 2 000 Oe tritt ein Übergang in ein gekoppeltes Partikelsystem auf, das Frustration zeigt; • bei tiefen Temperaturen tritt ferromagnetische Ordnung der Superspins auf, die vermutlich auf Austauschwechselwirkungen zurückzuführen ist („Superferromagnetismus“); • Co@Amylose zeigt entsprechend der kleineren Partikelgröße eine kleinere Sättigungmagnetisierung und eine geringere Blockingtemperatur von ~ 120 K, deutlich schwächere Kopplungsphänomene bei hohen Feldern und nur wenig ausgeprägte ferromagnetische Ordnung (nur bei sehr hohen Feldern) im Tieftemperaturbereich. • Die Zugabe von P(SiMe3)3, As(SiMe3)3, Sb(SiMe3)3 zu MnCl2 führt bei einem bestimmten Molverhältnis und einer optimierten Reaktionstemperatur zur Bildung von MnP, MnAs und MnSb-Nanopartikeln. • Die fertigen Produkte MnP, MnAs und MnSb sind nicht luftempfindlich und lassen sich gut weiter analysieren. • Die Übereinstimmung der Röntgenpulverdiffraktogramme der Nanopartikel mit den Literaturwerten (Positionen und Intensitäten der Beugungsreflexe) ist sehr gut. • Die Nanopartikel von MnP und MnAs zeigen superparamagnetisches Verhalten bei Raumtemperatur und bei kleinen Feldern, Nanopartikel von MnSb zeigen ebenso bei Raumtemperatur schwachen Ferromagnetismus und ein Koerzitivfeld von Hc = 200 Oe.
The synthesized nanocomposites Co@Cellulose and Co@Amylose as well as the nanoparticles of MnX (X = P, Sb, As) were investigated concerning their magnetic properties such as hysteresis and ZFC-FC-magnetization. Furthermore Transmission Electron Microscopy and X-ray Powder Diffraction were performed to characterize the structure and the chemical properties of the nanostructures. The most important results of these experiments can be summarized as follows: I. Co@Cellulose, Co@Amylose · The nanocomposites of Co@Cellulose (d = 3-6 nm) and Co@Amylose (d = 2-4 nm) could be obtained by immobilization of CoCl2 on polysaccharide fibrils followed by reduction of Co(II) to Co(0) on the substrate. · Enzymatic degradation of Amylose by a-Amylase leads to the formation of pure nanoscale Co(OH)2. · Co@Cellulose exhibits superparamagnetic behaviour in the presence of small magnetic fields with a blocking temperature of 160 K. For H > 2000 Oe a transition to a strongly interacting system of magnetic nanoparticles showing frustration effects could be observed . · At low temperatures ferromagnetic ordering of the superspins occurs which can probably be attributed to ferromagnetic exchange interactions (Superferromagnetism). · Co@Amylose exhibits -according to the smaller paticle size compared to Co@Cellulose- a smaller saturation magnetization and a lower blocking temperature of 120 K. At high magnetic fields it exhibits noticeably weaker coupling phenomena and only low ferromagnetic order at low temperatures. II. MnX (X = P, Sb, As) Nanoparticles · The addition of certain amounts of P(SiMe3)3, As(SiMe3)3 and Sb(SiMe3)3 to MnCl2 at appropriate temperatures leads to the formation of MnP, MnAs and MnSb nanoparticles. · As-synthesized MnP, MnAs and MnSb are not air-sensitive and can further be characterized · The accordance of the corresponding X-ray Powder Diffraction patterns (intensity and positions of the reflextions) with data presented in the literature is very good. · The nanoparticles of MnP and MnAs show superparamagnetic behaviour at room temperature and at low magnetic fields whereas nanoparticles of MnSb exhibit a weak ferromagnetic behaviour with a coercive field strength of HC = 200 Oe.
