Luminescence and infrared-radiofluorescence dating of fluvial deposits from the Rhine system – methodological aspects and new insights into quaternary geochronology

Abstract

Fluvial aggradation and erosion is triggered by mechanisms like climate variations, tectonics, sea-level change and human impact. The Rhine system is one of the largest drainage systems in Europe and its sediments therefore provide important information about the palaeo-climate and tectonic evolution of Central Europe. To understand at what time for instance tectonic impulses or changes in climate, regulating sediment supply and sediment preservation, occurred, a reliable chronology for the fluvial sediments is mandatory. In this thesis Luminescence and Infrared Radiofluorescence (IR-RF) dating were applied to fluvial deposited collected from the Heidelberg Basin (northern Upper Rhine Graben) and Lower Rhine Embayment, Germany. Optical dating of fluvial deposits is still challenging because in many cases the luminescence or IR-RF signal was not reset completely before burial. Further problems like feldspar impurities disturbing the quartz-OSL signal or a weak luminescence signal (bad signal to noise ration) of quartz can occur. Potassium feldspar gives much more luminescence (higher signal intensity) but it is effected by anomalous fading which has to be corrected. Fading corrections are problematic especially for old sediments. One aim of this thesis was to better overcome these problems and to contribute to the methodological progress among optical dating with focus on fluvial deposits. To do so, different dating approaches were tested on fluvial samples for which age control is available. Furthermore it was intended to establish a better chronological framework for Holocene, Upper and Middle Pleistocene fluvial sediments from the Rhine system. The sediments in the Heidelberg Basin are characterized by heterogeneous, gravel- rich layers (cold stage deposits) and intercalated fine-grained layers hosting organic material (so called Interlayer). The latter were deposited during warmer climate periods. It was intended to obtain a reliable chronology for both, the warm stage and cold stage deposits. The quartz OSL ages demonstrate that the upper fluvial units (sediments above the Upper Interlayer) were deposited during the Last Glacial period (Weichselian). To frame the sedimentation age of the Upper Interlayer and sediments below, IR-RF was used. For the Upper Interlayer the IR-RF ages point to a sedimentation age of ~ 300 ka. This shows that there is a huge chronological gap between the Weichselian fluvial sediments and this interlayer. For the fluvial units below the Upper Interlayer it was possible to date up to ~ 640 ka (100 m core depth at the Viernheim drilling site). For the Middle Pleistocene differences in the intensity of subsidence of the Heidelberg Basin mainly regulated the fluvial aggradation. During times of increased subsidence, accumulation space was created and the sediments could be preserved. Hence, the IR-RF ages help now to better estimate the timing of subsidence of the Heidelberg Basin. For the Lower Rhine the luminescence ages now yield a higher chronological resolution for the studied sections (mainly Lower Terrace) and help to better understand the past fluvial dynamics of the Rhine. It could for instance be shown that fluvial aggradation of many meters of sediments can happen within a very short time period. Samples which were taken with a vertical distance of > 5 meters from a section at Monheim-Hitdorf all yield equal OSL ages. For some of the samples taken at the LRE independent age control was provided by Laacher See pumice (age ~ 12.9 ka). For these samples quartz OSL and feldspar measurements were conducted and the results were checked against the age control. For feldspar dating, the IRSL at 50°C was measured and after this, the post-IRSL signal was detected stimulated with red LED at 225°C (pIRIR signal). Next to this a new protocol was applied which includes the detection of a feldspar signal stimulated with yellow LED at 260°C after depleting the IRSL (50°C) signal (pIR-YOSL). The latter protocol was developed within this thesis. It turned out that quartz dating worked well for the fluvial samples under study. The ages are in agreement with the age control and also the feldspar dating results agree with the quartz ages. Further samples were taken from a Roman harbour exposed at Cologne. For these samples Roman artefacts gave a very precise age control. This gave the opportunity to test different statistical approaches for these incompletely bleached sands. Furthermore, different protocols were applied to minimize the feldspar signal in contaminated quartz and it was shown that pulsed OSL but also an IRSL bleach at 225°C prior to the detection of the quartz (blue stimulated) signal have very good potential to obtain a purer quartz signal. The results which are presented in this thesis show that luminescence and IR-RF dating are powerful tools to establish a reliable chronological framework for fluvial deposits. There are still challenges (e.g. which statistical approach one should apply if samples are incompletely bleached). Nevertheless, the here applied dating approaches yielded reliable ages as for example demonstrated by quartz and feldspar ages from the Monheim-Hitdorf site (Lower Rhine). It was also of high relevance to point out that IR-RF dating could successfully be applied to samples being older than 600 ka.

Fluviatile Sedimentation und Erosion wird durch Mechanismen wie Klimaänderungen, Tektonik, Änderungen des Meeresspiegels oder menschliche Einflüsse kontrolliert. Das Rheinsystem ist eines der größten europäischen Entwässerungssysteme und die rheinischen Sedimente speichern daher wichtige Informationen über die Entwicklung des Paläoklimas und der Tektonik Mitteleuropas. Um zu verstehen, wann beispielsweise tektonische Impulse oder Klimawechsel, welche die Sedimentzufuhr und die Sedimenterhaltung regulieren, auftraten, ist eine zuverlässige Chronologie der Flusssedimente unabdingbar. In dieser Doktorarbeit wurden Flusssedimente vom Heidelberger Becken (nördlicher Oberrheingraben) und der Niederrheinischen Bucht (Deutschland) mittels Lumineszenz und Infrarot Radiofluoreszenz (IR-RF) datiert. Die optische Datierung von Flusssedimenten ist noch immer eine Herausforderung weil in vielen Fällen das Lumineszenz oder IR-RF Signal vor der Abdeckung nicht vollständig zurückgestellt worden ist. Weitere Probleme wie Feldspatverunreinigungen, welche das Quarz OSL-Signal stören oder ein schwaches Quarz-Lumineszenzsignal (niedrige Signal/ Hintergrund Rate) können auftreten. Kalifeldspat gibt deutlich mehr Lumineszenz (höhere Signalintensität). Problematisch ist hier jedoch das Phänomen des Anomalous Fading, das korrigiert werden muss. Fading-Korrekturen sind jedoch besonders für alte Sedimente schwierig. Ein Ziel dieser Doktorarbeit war es, dazu beizutragen, bessere Lösungsmöglichkeiten für diese Probleme zu finden und einen Beitrag zur methodischen Weiterentwicklung der optischen Datierung von Flusssedimenten zu leisten. Auf Grund dessen wurden verschiedene Datierungsansätze an Flusssedimenten getestet, für die eine Alterskontrolle gegeben ist. Außerdem sollte ein besserer chronologischer Rahmen für Holozäne, Ober- und Mittelpleistozäne Flusssedimente des Rheins erarbeitet werden. Die Sedimente des Heidelberger Beckens sind durch heterogene, schotterreiche Lagen (kaltzeitliche Ablagerungen) und zwischengeschaltete feinkörnige Lagen mit organischem Material charakterisiert (so genannte Zwischenhorizonte). Letztere wurden während wärmerer Klimaperioden abgelagert. Ziel war es eine zuverlässige Chronologie sowohl für die warmzeitlichen als auch für die kaltzeitlichen Ablagerungen zu erarbeiten. Die Quarz OSL Alter zeigen, dass die oberen Flussablagerungen (Sedimente oberhalb des Oberen Zwischenhorizontes) während des letzten Glazials (Weichsel) sedimentiert wurden. Um das Ablagerungsalter des Oberen Zwischenhorizontes und der darunter liegenden Sedimente zu ermitteln, wurden IR-RF Datierungen durchgeführt. Die IR-RF Alter deuten auf ein Sedimentationsalter des Oberen Zwischenhorizontes von ~ 300 ka hin. Dies zeigt, dass zwischen den Weichselzeitlichen Flusssedimenten und diesem Zwischenhorizont eine deutliche chronologische Lücke auftritt. Für die Flusssedimente unterhalb des Oberen Zwischenhorizontes war es möglich bis zu ~ 640 ka zu datieren (100 m Kerntiefe bei der Viernheimbohrung). Während des Mittelpleistozäns kontrollierten vor allem unterschiedliche Subsidenzraten des Heidelberger Beckens die fluviatile Sedimentation. Zu Zeiten erhöhter Absenkung wurde Ablagerungsraum geschaffen und die Sedimente konnten erhalten werden. Die IR-RF Alter helfen daher den zeitlichen Ablauf der Absenkung des Heidelberger Beckens besser abschätzen zu können. Für die untersuchten Aufschlüsse am Niederrhein (vor allem Niederterrasse) bieten die Lumineszenzalter nun eine bessere chronologische Auflösung und tragen zu einem besseren Verständnis über die Fluviatildynamik des Rheins in der Vergangenheit bei. Es konnte beispielsweise gezeigt werden, dass die Ablagerung von vielen Metern mächtigen Flusssedimenten innerhalb einer sehr kurzen Zeitspanne von statten gehen kann. Proben, die mit einer Vertikaldistanz von > 5 Metern von einem Aufschluss bei Monheim-Hitdorf genommen wurden, ergaben alle einheitliche OSL Alter. Für einige der Proben, die in der Niederrheinischen Bucht genommen wurden war über Laacher See Tephra (Alter ~ 12.9 ka) eine Alterskontrolle gegeben. Für diese Proben wurden Quarz OSL und Feldspatmessungen durchgeführt und die Ergebnisse wurden mit der Alterskontrolle abgeglichen. Bei den Feldspatdatierungen wurde zunächst das IRSL Signal bei 50°C gemessen und anschließend das post-IRSL Signal aufgezeichnet, das mit einer roten LED bei 225°C (pIRIR Signal) angeregt wurde. Außerdem wurde ein neues Protokoll angewandt bei dem nach dem Bleichen des IRSL (50°C) Signals ein Feldspat Signal aufgezeichnet wird, das mit einer gelben LED bei 260°C angeregt wird. Das letztere Protokoll wurde im Rahmen dieser Doktorarbeit entwickelt. Die Ergebnisse zeigen, dass die Datierung an Quarzen für die untersuchten Flusssande gut funktioniert hat. Die Quarzalter stimmen mit der Alterskontrolle überein und auch die Ergebnisse der Feldspatdatierungen passen zu den Quarzaltern. Weitere Proben wurden von einem römerzeitlichen Hafen entnommen, der in Köln aufgeschlossen war. Über römerzeitliche Artefakte war für diese Proben eine sehr genaue Alterskontrolle gegeben. Dies bot die Möglichkeit verschiedene statistische Ansätze an diesen unvollständig gebleichten Sanden zu testen. Des Weiteren wurden unterschiedliche Protokolle angewandt, um das Feldspatsignal in verunreinigtem Quarz zu minimieren und es konnte gezeigt werden, dass gepulste OSL aber auch eine IRSL-Bleichung bei 225°C vor der Aufzeichnung des Quarzsignals (blaue Stimulation) sehr gut funktionieren, um ein reineres Quarzsignal zu erhalten. Die in dieser Doktorarbeit gezeigten Ergebnisse verdeutlichen, dass Lumineszenz und IR-RF Datierungen sehr gute Methoden sind, um für Flusssedimente einen zuverlässigen chronologischen Rahmen zu erarbeiten. Zwar gibt es noch Herausforderungen (z.B. welches statistische Verfahren sich am besten eignet, wenn die Proben unvollständig gebleicht sind). Die hier angewandten Datierungsverfahren lieferten aber zuverlässige Alter, was beispielsweise an Hand der Quarz und Feldspatalter vom Aufschluss bei Monheim- Hitdorf (Niederrhein) gezeigt werden konnte. Von großer Relevanz ist auch, dass es möglich war mittels IR-RF Proben, die älter als 600 ka sind, erfolgreich zu datieren.