The impact of different low-pressure plasma types on the physical, chemical and biological surface properties of PEEK

Abstract

Due to its outstanding material properties, polyether ether ketone (PEEK) is increasingly used as a medical device material. But its surface energy is too low e.g. to achieve sufficient osseointegration, resulting in a biologically inert surface. Plasma treatment can modify the surface properties of PEEK by improving the surface energy and biological activity of PEEK and thus its osseointegration behavior. Plasma treatment can also improve the bonding strength between PEEK denture frameworks and veneering composites. The changes of PEEK surface characteristics after low-pressure plasma treatment (LPPT) may be based on both, physical and chemical changes. A better understanding of the effects induced by plasma treatment seems to be useful since low-pressure plasma processses show a high reproducibility. By now, there is no specific research reporting on the effects of LPPT on various surface characteristics of PEEK. Therefore, the purpose of this study was to assess the roughness, hydrophilicity, microhardness, crystallinity and biological activity of PEEK surfaces after the exposure to different LPPTs. For this, 218 PEEK samples in the shape of round discs were prepared and divided into 4 groups, according to the different LPPTs: 1. Untreated PEEK (n=32, without LPPT) 2. H-PEEK (n=62, hydrogen LPPT) 3. O-PEEK (n=62, oxygen LPPT) 4. H/O-PEEK (n=62, hydrogen/oxygen LPPT, mixing ratio 2:1) Compared to untreated PEEK, the hydrophilicity, surface crystallinity and micro-hardness of PEEK after LPPT were significantly increased, whereas the O-PEEK and the H/O-PEEK groups showed the highest hydrophilicity with a contact angle close to 0 degrees. This property occurred ten times faster under hydrogen/oxygen LPPT than under oxygen LPPT. Using a test force of 0.02 N, all groups showed significantly different micro-hardnesses. Cell culture tests with human osteoblasts (HOB) revealed significantly higher cell densities on plasma-treated PEEK surfaces compared to untreated PEEK, which might be due to better cell adhesion. The changes may have been caused by both the size and the chemical properties of the specific atoms used in the plasma chamber. In the future, further tests should be conducted to assess the duration of LPPT that causes the highest crystallinity. The effects on osseointegration should also be evaluated in vivo.

Aufgrund seiner herausragenden Materialeigenschaften wird Polyetheretherketon (PEEK) zunehmend als Medizinproduktmaterial eingesetzt. Doch seine Oberflächenenergie ist z. B. für eine ausreichende Osseointegration zu gering, was zu einer biologisch inerten Oberfläche führt. Eine Plasmabehandlung kann die Oberflächeneigenschaften von PEEK verändern, indem sie die Oberflächenenergie und die biologische Aktivität von PEEK und damit das Osseointegrationsverhalten sowie die Haftfestigkeit zwischen Verblendkompositmaterialien und PEEK-Prothesengerüsten verbessert. Diese Veränderungen der Oberflächeneigenschaften können auf physikalischen und chemischen Veränderungen der PEEK-Oberfläche beruhen. Für ein besseres Verständnis der durch die Plasmabehandlung induzierten Effekte könnte das Niederdruck-Plasmaverfahren aufgrund seiner hohen Reproduzierbarkeit hilfreich sein. Bis jetzt gibt es keine spezifischen Untersuchungen, die über die Auswirkungen der Niederdruck-Plasmabehandlung auf verschiedene Oberflächeneigenschaften von PEEK berichten. Daher war das Ziel dieser Studie, die Rauheit, Hydrophilie, Mikrohärte, Kristallinität und biologische Aktivität von PEEK-Oberflächen nach verschiedenen Niederdruck-Plasmabehandlungen zu bewerten. Dazu wurden 218 PEEK-Proben in Form von runden Scheiben hergestellt und entsprechend der verschiedenen Plasma-Oberflächenbehandlungen in 4 Gruppen eingeteilt: 1. Unbehandeltes PEEK (n=32, ohne Plasmabehandlung) 2. H-PEEK (n=62, Wasserstoff-Plasmabehandlung) 3. O-PEEK (n=62, Sauerstoff-Plasmabehandlung) 4. H/O-PEEK (n=62, Wasserstoff/Sauerstoff-Plasmabehandlung, Mischungsverhältnis 2:1) Im Vergleich zu unbehandeltem PEEK waren die Hydrophilie, Oberflächenkristallinität und Mikrohärte der PEEK-Oberflächen nach den Plasmabehandlungen signifikant erhöht, wobei die O-PEEK-Gruppe und die H/O-PEEK-Gruppe die höchste Hydrophilie mit einem Kontaktwinkel nahe 0 Grad aufwiesen. Dieser Effekt stellate sich in der H/O-PEEK-Gruppe 10-mal schneller ein als in der O-PEEK-Gruppe. Bei Verwendung einer Prüfkraft von 0,02 N zeigten alle Gruppen signifikant unterschiedliche Mikrohärten. Zellkulturtests mit humanen Osteoblasten (HOB) zeigten signifikant höhere Zelldichten auf plasmabehandelten PEEK-Oberflächen im Vergleich zu unbehandeltem PEEK, was auf eine verbesserte Zelladhäsion zurückgeführt werden könnte. Die Veränderungen können sowohl durch die Größe als auch durch die chemischen Eigenschaften der spezifischen Atome, die in der Plasmakammer verwendet wurden, verursacht worden sein. In Zukunft sollten weitere Tests durchgeführt werden, um die maximale Plasmabehandlungszeit zu ermitteln, die zu einer maximalen Kristallinität führt. Die Auswirkungen auf die Osseointegration sollten auch in vivo evaluiert werden.