Structural characterization of interaction zone between Glass Ionomer Cement and enamel and dentine in human teeth

Abstract

Objectives: Glass ionomer cements (GIC) are biomaterials with one particular advantage for dentistry: their self-adherence to both dentine and enamel in teeth. Although brittle, GICs have multiple merits that entail remarkable endurance on the tooth substrates through long-term chemical interactions. To quantify these effects, this in vitro study characterizes the structure of the interaction zone between a conventional restorative GIC and tooth tissues using 2D and 3D techniques, with increasing water storage times.

Methods: caries free human molars were restored with a conventional GIC (Ketac Fil Plus, 3M, Neuss, Germany) in class I cavities without cavity conditioning. Thereafter, each sample was sliced to expose internal surfaces, followed by storage at room temperature in water containing 0.5% chloramine-T for 1 week, 3 months, 6 months, 9 months and 18 months. Samples were imaged down to the micrometer length scale using different techniques: light/optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray chemical mapping (EDX) in two dimensions (2D) and by confocal laser scanning microscopy (CLSM), X-ray computed microtomography (µCT), and phase-contrast-enhanced µCT (PCE-CT) in a synchrotron radiation facility in three dimensions (3D). Additional replicas were prepared and compared to direct sample imaging by SEM, to reveal the GIC-tooth substrate interfaces.

Results: All 2D and 3D techniques revealed increasing chemical and density changes in both GIC and dentine with increasing time, quantified both at the base and at the outer surface of the cavity. In many regions, both mixed and cohesive cracks were observed in GIC. In dentine, the greatest changes over time were observed at the interface closer to the pulp. Little change was observed in enamel over time. Many samples exhibited an interaction interphase layer (IIL) at the interface between GIC and both dentine and enamel. The IIL was more acid resistant than both GIC and the tooth hard tissue near it, appearing speckled. Various ions diffuse across the IIL region: Ca and P from tooth tissues impregnate the GIC, whereas F, Sr, Al and La from the GIC were identified in the tooth substrates. Pores in GIC, particularly near the GIC-dentine interface, often contain spherical bodies consisting mainly of Si.

Conclusions: between GIC and the dental hard tissues, a good attachment was almost always observed. An IIL that formed at the interface was resistant to acid etching. Through complementary 2D and 3D materials characterization techniques, attributes of the IIL were quantified. Water storage of up to 18 months revealed both an active IIL and maturation of spherical bodies, suggestive of a long-term, chemically reactive GIC.

Einleitung: Glasionomerzemente (GIZ) sind Biomaterialien mit einem besonderen Vorteil für die Zahnmedizin: Sie haften sowohl am Dentin als auch am Zahnschmelz in den Zähnen. Obwohl sie relativ spröde Materialien sind, haben GIZ mehrere Vorteile, die eine außergewöhnliche Langlebigkeit der Restaurationen durch langfristige chemische Wechselwirkungen mit den Zahnhartsubstraten mit sich bringen. Um diese Effekte zu quantifizieren, wurde in dieser in-vitro-Studie die Struktur der Wechselwirkungszone zwischen einem konventionellen restaurativen GIZ und dem Zahngewebe in Abhängigkeit von unterschiedlichen Aufbewahrungszeiten in Wasser durch 2D- und 3D-Techniken charakterisiert.

Methoden: Kariesfreie menschliche Molaren wurden mit einem konventionellen GIZ (Ketac Fil Plus 3M) in der Klasse I Kavitäten behandelt. Danach wurde jede Probe in Scheiben geschnitten, um innere Oberflächen freizulegen, und anschließend 1 Woche, 3, 6, 9 und 18 Monate bei Raumtemperatur in Wasser mit 0,5% Chloramin-T gelagert. Die Proben wurden unter Verwendung verschiedener Methoden hochaufgelöst im Mikrometerbereich abgebildet. Dazu zählen: Lichtmikroscopie, Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie und konfokale Laser-Scanning-Mikroskopie, Röntgen-Mikro-Computertomography und Röntgen-Phasenkontrast verstärkte. Zusätzlich wurden vergleichbare Proben und Replikate hergestellt, um GIZ-Zahn-Substrat-Grenzflächen zu vergleichen.

Ergebnisse: Alle 2D- und 3D-Techniken ergaben, mit zunehmender Zeit chemische und Dichteänderungen in beiden GIZ und Dentin zu erhöhen, quantifizierten sowohl an der Basis als auch an der äußeren Oberfläche der Kavität. In vielen Regionen wurden bei GIZ sowohl gemischte als auch kohäsive Risse beobachtet. Im Dentin wurden die größten zeitlichen Veränderungen an der Grenzfläche näher an der Pulpa beobachtet. Im Laufe der Zeit wurde nur eine geringe Veränderung des Zahnschmelzes beobachtet. Viele Proben zeigten eine Interaktions-Interphasenschicht (IIS) an der Grenzfläche zwischen GIZ und sowohl Dentin als auch Schmelz. Die IIS war säurebeständiger als das GIZ und das Zahnhartgewebe in der Nähe und schien gesprenkelt zu sein. Verschiedene Ionen diffundieren über die IIS-Region: Ca und P aus Zahngeweben imprägnieren den GIZ, während F, Sr, Al und La aus GIZ in den Zahnsubstraten identifiziert wurden. Poren im GIZ, insbesondere in der Nähe der GIZ-Dentin-Grenzfläche, enthalten häufig kugelförmige Körper, die hauptsächlich aus Si bestehen.

Schlussfolgerung: Zwischen GIZ und den zahnärztlichen Hartgeweben wurde fast immer eine gute Anhaftung beobachtet. Eine IIS, die sich an der Grenzfläche bildete, war resistent gegen Säureätzung. Durch komplementäre 2D- und 3D-Materialcharakterisierungstechniken wurden Attribute der IIS quantifiziert. Wasserlagerung bis zu 18 Monate ergaben sowohl eine aktive IIS als auch die Reifung von kugelförmigen Körpern suggerieren eine langfristige, chemische Reaktion von GIZ mit den Zahnhartsubstanzen.