In-vitro-Untersuchungen zum Einfluss von Siliziumnitrid-Zwischenschichten auf den Titan-Keramik-Verbund

Abstract

Verblendkeramiken für Titan enthalten spezielle Bonder, die eine übermäßige Oxidation der Titanoberfläche beim keramischen Brennvorgang verhindern und die Haftung der Keramik auf dem Titan verbessern. Es war Ziel dieser Studie, zu untersuchen, ob Titankeramiken ohne Bonder auf Titanoberflächen, die im PII- Verfahren (Plasma-Immersions-Ionenimplantation und Abscheidung) mit Siliziumnitrid beschichtet wurden, mit einem ausreichenden Verbund aufgebrannt werden können. Es wird davon ausgegangen, daß die Siliziumnitridschicht die Titanoberfläche vor übermäßiger Oxidation schützt und einen Verbund zum Titan und der Keramik eingeht. Es wurden folgende Titankeramiken untersucht: Duceratin plus, GC Initial Ti, Noritake Super Titanium, Triceram, Tizian und Vita-Titankeramik. Die Tizian-Keramik enthält keinen Bonder. Hier soll untersucht werden, ob durch die Beschichtung des Titans mit Siliziumnitrid eine grundsätzliche Verbesserung der Haftfestigkeit möglich ist. Die Verbundfestigkeitsprüfung wurde mit dem 3-Punkt Biegeschertest nach Schwickerath nach ISO 9693 durchgeführt. Die Prüfkörper wurden aus gegossenem Titan Grad 1 hergestellt und mit 120 µm Al2O3 gestrahlt. Als Vergleichserien wurden auf Prüfkörpern ohne zusätzliche Beschichtung die Titankeramiken nach Herstellervorschrift mit Bonder beziehungsweise die Tizian-Keramik ohne Bonder aufgebrannt (Ofen Austromat 3001). Bei vier Serien wurde vor dem Aufbrennen der Keramiken ohne Bonder die Titanoberfläche mit einer Siliziumnitridschicht beschichtet (PII-Verfahren). Dabei wurde über die Dauer der Abscheidung die Schichtdicke schrittweise erhöht. Eine Abscheidung mit 15, 30, 60 und 90 Minuten Dauer ergab eine Schichtdicke von 0,07, 0,14, 0,28 und 0,42 µm. Der 3-Punkt Biegeschertest nach Schwickerath wurde mit der Zwick Z 2,5 Festigkeitsprüfmaschine durchgeführt. Für die Berechnungen der Haftfestigkeit und der Statistik wurde das Programm SPSS 11.0 verwendet. Alle statistischen Vergleiche wurden mit dem T-Test nach Welch durchgeführt (bei multiplen Vergleichen mit α-Fehler –Korrektur nach Bonferroni-Holm). Die Ergebnisse zeigen, dass Titankeramiken ohne Bonder gebrannt werden können, wenn das Titan mit Siliziumnitrid beschichtet wurde. Gute Werte für die Haftfestigkeit sind besonders bei den Untersuchungsreihen mit einer 60 Minuten Abscheidung des Siliziumnitrids (Schichtdicke 0,28 µm) gemessen worden. Nur bei der Noritake Super Titanium ist die Haftfestigkeit ohne Bonder auf Titan mit Siliziumnitridschicht unabhängig von der Schichtdicke des Siliziumnitrids relativ gering. Für die Tizian, die keinen Bonder enthält, wird die Haftfestigkeit durch die 0,28 µm starke Siliziumnitridschicht signifikant verbessert. Bei der Reihe mit der 0,28 µm starken Siliziumnitridschicht liegen die Haftfestigkeiten der Titankeramiken der Untersuchung mit Ausnahme der Noritake Super Titanium auf ähnlichem Niveau ohne statistisch signifikante Unterschiede.

Dental porcelains for the veneering of cp titanium contain special bonder. These bonder porcelain control the oxidation of the titanium surface during the firing and improve the titanium-porcelain bond strength. Subject of the present investigation was to evaluate if titanium porcelains can be fired without bonder with sufficient bond strength, if the titanium surface was coated with a thin silicon-nitride film by plasma-immersion-ionimplantation and deposition technique. It is assumed that the silicon-nitride film prevent exessive oxidation of the titanium surface and form a bond with the veneering porcelain. The following titaniumporcelain brands were investigated: Duceratin plus, GC Initial Ti, Noritake Super Titanium, Triceram, Tizian and Vita- Titankeramik. The Tizian contains no bonding porcelain. An improvement of the bond strength as a result of the silicon-nitride coating should be achieved for this porcelain. These series act as reference series. The Schwickerath crack initiation test was performed to evaluate the bond strength according to ISO 9693. The specimens were manufactured of cast cp titanium grade 1 and sandblasted with 120 µm Al2O3. As reference series, specimens without additional coating were veneered with the different porcelains with bonder except Tizian without bonder according to the manufacturers instructions (Furnace Austromat 3001). Prior to the porcelain firing without bonder, the titanium surface was coated with silicon.nitride films (PII-technique) in four series. The film-thickness was increased step by step by increasing the process-time. A deposition with a process time of 15, 30, 60 and 90 minutes forming a film-thickness of 0,07, 0,14, 0, 28 and 0,42 µm. For the accomplishment of the crack initiation test the materials testing machine Zwick 2,5 (Zwick GmbH & Co., Ulm, Germany) was used. To calculate the bond- strength and the statistics, the program SPSS 11.0 was used. The t-test following Welch was used to compare the results for the different test series. For multiple comparisons, an α-error adjustment according to Bonferroni-Holm was also performed. Titanium porcelains can be fired without bonder if the titanium was coated with a silicon-nitride film, as the results show. Especcially for the series with 60 minutes process time (film-thickness 0,28 µm) coparative high bond strength values were measured. Merely for the Noritake Super Titanium, the bond strength without bonder on silicon-nitride coated titanium is relative low. For the Tizian containing no bonder, a significant increase of bond-strength was measured if the titanium was coated with a 0,28 µm silicon-nitride film. Except the Noritake Super Titanium, the bond strength values of all porcelains investigated fired without bonder on titanium with the 0,28 µm silicon-nitride film are comparable without significant differences.