dc.contributor.author
Shorafa, Hashem
dc.date.accessioned
2018-06-08T01:09:03Z
dc.date.available
2009-05-15T11:50:50.753Z
dc.identifier.uri
https://refubium.fu-berlin.de/handle/fub188/12997
dc.identifier.uri
http://dx.doi.org/10.17169/refubium-17195
dc.description
I. Einleitung 1 II. Allgemeiner Teil 4 1\. Allgemeines über Struktur und
Bindung von Osmium(VIII)- und Ruthenium(VIII)-Verbindungen 4 2\.
Osmium(VII)-Verbindungen 5 2.1. Osmium(VII)-oxide 5 2.1.1. Versuche zur
Darstellung von OsO4− 6 2.2. Osmium(VII)-oxidfluoride 7 2.2.1. Darstellung von
Osmium(VII)-oxidfluoriden 7 2.2.1.1. Kristallstrukturen von OsO2F3 10 2.2.1.2.
Die Kristallstruktur von [Os2O3F7]2 14 2.2.1.3. Die Kristallstruktur von OsOF5
17 2.3. Osmiumheptafluorid OsF7 und Heptafluoroosmat [OsF7]─ 19 2.3.1.
Versuche zur Darstellung von OsF7 20 2.3.2. Versuche zur Darstellung von
[OsF7]─ 21 2.4. Schlussfolgerung 21 3\. Osmiumoxidtetrahalogenide und
Rutheniumoxidfluoride 23 3.1. Osmiumoxidtetrahalogeniden 23 3.1.1. Synthese
und Eigenschaften von OsOF4 23 3.1.1.1. Die Kristallstruktur von OsOF4-I 24
3.1.1.2. Die Kristallstruktur von OsOF4-II 25 3.1.1.3. Spektroskopische
Charakterisierung von OsOF4 26 3.1.2. Synthese und Eigenschaften von OsOCl4 27
3.1.2.1. Kristallstruktur von Osmiumoxidtetrachlorid 28 3.1.3. Versuche zur
Darstellung von OsO2Cl3, OsO2Cl4, OsO3Cl2 und OsOCl5 29 3.1.3.1.
Kristallstruktur von OsOCl4∙0.5OsO4 31 3.1.3.3. OsOCl4∙OsO4 32 3.2.
Rutheniumoxid und Rutheniumoxidfluoride 33 3.2.1. Synthese und Eigenschaften
von Ru(VIII)oxid 33 3.2.2. Rutheniumoxidfluoride 33 3.2.2.1.
Kristallstrukturen von RuOF4 34 3.2.2.1.2. Synthese und Kristallstruktur von
RuOF4-II (Dimer) 35 3.3. Schlussfolgerung 38 4\. Fluoride und Oxidfluoride von
Elementen der VI. Nebengruppe 40 4.1. Molybdänoxidfluorid 40 4.1.1. Synthese
und Eigenschaften von Na2MoO2F4∙H2O 40 4.1.1.1. Kristallstruktur von
Na2MoO2F4∙H2O 41 4.1.1.2. Spektroskopische Eigenschaften von
Natriumdioxotetrafluoromolybdat. 42 4.1.2. Synthese und Eigenschaften von
MoO2F2 43 4.1.2.1. Pulverstrukturanalyse von MoO2F2 44 4.1.2.2. Synthese und
Kristallstrukturanalyse von MoO2F2∙2DMF 46 4.2. Chromfluoride 48 4.2.1.
Synthese und Eigenschaften von CrF5 48 4.2.1.1. Kristallstruktur von
Chrompentafluorid 49 4.2.2. Kristallstruktur von CrF4+∙SbF6− 50 5\. Kationen
mit Hexafluoroosmat und Hexafluoroantimonat 53 5.1. Versuche zur Darstellung
von Cl2+OsF6− 53 5.2. Das Hexafluorobenzolradikalkation C6F6+▪ 53 5.2.1.
C6F6+▪ Kation 53 5.2.1.1. Darstellung von C6F6+▪Os2F11− 54 5.2.1.2.
Darstellung und spektroskopische Untersuchung von C6F6+Sb2F11− 60 5.2.1.3
Kristallstruktur von C6F6 62 5.3. Schlussfolgerung 63 III Experimenteller Teil
64 6\. Allgemeines 64 6.1. Arbeitsmethoden und Geräte 64 6.2.
Ausgangssubstanzen 66 7\. Synthesevorschriften und Kristallstrukturanalysen 68
7.1. Synthese von OsF6 68 7.2. Synthese von XeF2 68 7.3. Synthese von OsO2F3
68 7.3.1. Kristall- und Strukturdaten für OsO2F3-Polymer 69 7.3.2. Kristall-
und Strukturdaten für OsO2F3-Tetramer 71 7.4. Synthese von Os2O3F7∙ 74 7.4.1.
Kristall- und Strukturdaten Os2O3F7 74 7.5. Synthese von OsOF5 77 7.5.1.
Kristall- und Strukturdaten OsOF5 77 7.6. Synthese von OsF7 79 8\.
Osmiumoxidtetrahalogeniden und Rutheniumoxidtetrafluorid 80 8\. 1. Synthese
von OsOF4 80 8.1.1. Kristall- und Strukturdaten von OsOF4-I 80 8.1.2.Kristall-
und Strukturdaten 83 8.2. Synthese von OsOCl4 85 8.2.1. Kristall- und Angaben
zur Strukturdaten von OsOCl4 85 8.2.2. Versuche zur Darstellung von OsO3Cl2
und OsO4Cl4 oder OsO3Cl2 87 8.2.2.1. Synthese von OsOCl4∙0.5OsO4 und
OsOCl4∙OsO4 87 8.3. Synthese von RuOF4 92 8.3.1. Kristall- und Strukturdaten
von RuOF4-I Polymer 93 8.3.2. Kristall- und Strukturdaten von RuOF4-II 96 9\.
Versuche zur Darstellung von Molybdän- und Wolframdioxodifluorid, MoO2F2 und
WO2F2 98 9.1. Synthese von Na2MoO2F4∙H2O 98 9.1.2. Kristall- und Strukturdaten
von Na2MoO2F4 98 9.2. Synthese von MoO2F2 103 9.3. Synthese von Na2WO2F4 104
9.4. Chrompentafluorid- und Antimonpentafluorid 104 9.4.1. Synthese von CrF5
104 9.4.1.1. Kristall- und Strukturdaten von CrF5 104 9.4.2. Synthese von
CrF5∙SbF5 107 9.4.2.2. Kristall- und Strukturdaten von CrF5∙SbF5 107 9.4.3.
Synthese von [CrF4∙Sb2F12]¯IF6+ 110 9.4.3.1. Kristall- und Strukturdaten von
CrF5∙SbF5.IF6 110 10\. Versuche zur Darstellung von Cl2OsF6∙Pn (Pn = AsF5,
SbF5) 114 10.1. Synthese von Cl3OsF6As2F10 114 10.1.1. Kristall- und
Strukturdaten von Cl3OsF6As2F10 114 10.2. Darstellung von C6F6+ Os2F11− 117
10.2.1. Kristall- und Strukturdaten von C6F6+ Os2F11− 117 10.3.
Kristallisation von C6F6 122 10.3.1. Kristall- und Strukturdaten von C6F6 122
10.4. Darstellung von C6F6+ Sb2F11− 125 IV. Zusammenfassung 126 V. Summary 130
VI. Literaturverzeichnis 134
dc.description.abstract
Im Rahmen dieser Arbeit wurde versucht, die literaturbekannten Osmium(VI,VII)
oxid-, oxidfluorid- und Fluoridverbindungen, die nicht vollständig
charakterisiert sind, noch einmal in Substanz darzustellen und zu untersuchen.
Dabei waren die Strukturen und die Stabilität des Oxidationszustands des
Osmiums(VII) von besonderem Interesse. Des Weiteren gelang es das
Radicalkation C6F6+▪ zu isolieren und durch Kristallstrukturanalyse und ESR-
spektroskopisch zu charakterisieren. Ergänzend zu der elementeranalytische
Untersuchung von Osmium(VI)- und Ruthenium(V,VI)-oxidhalogenid-Verbindungen
wurden die Strukturen mittels Röntgenstrukturanalyse Verfahren geklärt.
Außerdem werden die Strukturen von MoO2F2, CrF5 und CrF5SbF5 vorgestellt.
de
dc.description.abstract
The reinvestigation of osmium(VI,VII)fluoride and oxide fluoride compounds has
been attempted in this work. These compounds are already reported in the
literature, but are not fully characterized. The stability of the oxidation
state of osmium (VII) is of particular interest. C6F6+ has been successfully
synthesized using OsF6 as a precursor and characterized structurally as well
as by ESR-spectroscopy. The fluorine containing osmium and ruthenium oxides
and oxide halides are being resynthesized and investigated with single crystal
X-ray determination. We hereby report the x-ray crystallographic data for
these compounds. Also the structures of MoO2F2, CrF5 and CrF5SbF5 have also
been determined.
en
dc.rights.uri
http://www.fu-berlin.de/sites/refubium/rechtliches/Nutzungsbedingungen
dc.subject
Röntgenstrukturanalyse
dc.subject
Osmiumfluoride
dc.subject
Osmiumoxidfluoride
dc.subject
Hexafluobenzolradikalkation
dc.subject.ddc
500 Naturwissenschaften und Mathematik::540 Chemie
dc.title
Strukturchemie von Osmiumverbindungen in den Oxidationsstufen (VII & VI) und
Hexafluorobenzolradikalkation
dc.contributor.contact
hshorafa@yahoo.de
dc.contributor.firstReferee
Prof. Dr. Seppelt, Konrad
dc.contributor.furtherReferee
Prof. Dr. Abram, Ulrich
dc.date.accepted
2009-05-07
dc.identifier.urn
urn:nbn:de:kobv:188-fudissthesis000000010071-9
dc.title.translated
Investigation of osmium(VI&VII;) and the hexafluorbenzeneradicalcation
en
refubium.affiliation
Biologie, Chemie, Pharmazie
de
refubium.mycore.fudocsId
FUDISS_thesis_000000010071
refubium.mycore.derivateId
FUDISS_derivate_000000005632
dcterms.accessRights.dnb
free
dcterms.accessRights.openaire
open access
