Modelle zum Fließverhalten nicht mischbarer Phasen in der Chromatomembran- Zelle und Möglichkeiten ihrer Anwendung bei der Automation von Analyseverfahren

Abstract

Die Chromatomembran(CM)-Methode ist ein neues, kontinuierliches Extraktionsverfahren, das auf dem Kontakt zweier nicht mischbarer Fluidphasen während des Durchleitens durch einen porösen Polymer-Block beruht. In der vorliegenden Arbeit wurden Modellvorstellungen zu den Fließverhältnissen der Fluide im Zellblock entwickelt und diskutiert. Um die Fließverhältnisse im Austauschblock zu klären, wurden verschiedene Materialien und Verarbeitungsformen auf ihre Eignung als Austauschkörper getestet und Bedingungen für einen effektiven Stoffaustausch formuliert. Zusätzlich wurde die CM-Methode zum Nachweis organischer Schadstoffkomponenten aus wässrigen Matrices eingesetzt und in direkter Weise mit unterschiedlichen Analysenverfahren gekoppelt. So wurde zum Nachweis polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) aus wässrigen Proben eine Extraktion nach der CM- Methode der Gaschromatographie wie der HPLC vorangestellt. In beiden Fällen konnten PAK-Komponenten im unteren ppb-Bereich bestimmt werden. Der Einfluss einiger häufig auftretender Matrixbestandteile wie anorganischer Salze, Huminstoffe und Tenside wurde ermittelt. Weiter wurde ein zusammenhängendes Fließsystem zur Bestimmung des Summenparameters EOX (extrahierbare organisch gebundene Halogene) erstellt und über Kopplung mit der Ionenchromatographie eine Differenzierung nach den vorliegenden Halogenen (entsprechend mit EOCl, EOBr und EOI bezeichnet) erreicht. Verschiedene Abwandlungen und Anschlussmöglichkeiten des Extraktionsmoduls kamen hier zum Einsatz. Die Nachweisgrenzen hier lagen im oberen ppb-Bereich.

The Chromatomembrane(CM) Method is a new continuous working extraction method. Two immiscible fluid phases are conducted through a bloc of porous PTFE. During this passage an effective extraction takes place. Models to understand these flow modes of the fluides inside the polymer were developed. Diverse bloc materials were compared. The criteria for an effective extraction were discussed. Additionally the CM Method was used for the extraction of various organic substances out of water samples. The extraction was coupled directly to several analytical methods. For the extraction of polycyclic aromatic hydrocarbon components (PAH) from water samples the CM Method was used and connected directly to the following chromatographic detection. Gas chromatography and HPLC were installed and compared. For both methods detection limits were found at lower ppb level. The influence of some common matrix compounds like inorganic salts, humic acids and detergents was tested.