data_MK103-srn _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H11.50 P0.50 Se0.50' _chemical_formula_weight 246.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Se' 'Se' -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.4028(2) _cell_length_b 11.0259(2) _cell_length_c 13.3343(2) _cell_angle_alpha 81.0914(6) _cell_angle_beta 87.5909(7) _cell_angle_gamma 72.4935(7) _cell_volume 1302.48(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9898 _cell_measurement_theta_min 2.67 _cell_measurement_theta_max 25.78 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.258 _exptl_crystal_F_000 504 _exptl_transmission_factor_min 0.6479 _exptl_transmission_factor_max 0.7453 _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.517 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.627 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.863 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'D8 Venture, Bruker Photon CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 22643 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0231 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0302 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.307 _diffrn_reflns_theta_max 25.798 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 5011 _reflns_number_gt 4721 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 189 46 ' ' _platon_squeeze_details ; The general procedure (based on a preliminary implementation of the technique) has been described in more detail in: Acta Cryst. (1990), A46, 194 as the 'BYPASS procedure' P. v.d. Sluis & A.L. Spek) ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 2.1e' _computing_publication_material 'Microsoft Word' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0272P)^2^+1.2762P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5011 _refine_ls_number_parameters 290 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0279 _refine_ls_R_factor_gt 0.0261 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0659 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0653 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.52838(19) 0.52727(15) 0.25047(13) 0.0076(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.59795(19) 0.56425(16) 0.33699(13) 0.0088(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5464 0.6507 0.3566 0.011 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.64892(19) 0.45661(17) 0.42148(13) 0.0102(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6883 0.4685 0.4824 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.63724(19) 0.34172(17) 0.40852(13) 0.0092(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.76951(19) 0.33140(16) 0.22246(13) 0.0086(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.80006(19) 0.44977(16) 0.20937(13) 0.0089(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.67415(19) 0.56349(16) 0.23042(13) 0.0085(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.67333(19) 0.69175(16) 0.17284(14) 0.0095(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6610(2) 0.71480(17) 0.06751(14) 0.0125(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6463 0.6509 0.0323 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6700(2) 0.83046(17) 0.01344(15) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6605 0.8447 -0.0584 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6926(2) 0.92596(17) 0.06227(15) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7010(2) 0.90392(18) 0.16743(16) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7134 0.9688 0.2026 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6917(2) 0.78864(18) 0.22237(15) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.6979 0.7757 0.2944 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7129(2) 1.04768(18) 0.00251(17) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.6636 1.0648 -0.0637 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.8195 1.0373 -0.0074 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.6688 1.1199 0.0399 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9404(2) 0.45515(17) 0.17452(13) 0.0118(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9635 0.5343 0.1660 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.0461(2) 0.34411(18) 0.15233(14) 0.0141(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 1.1412 0.3481 0.1278 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.0147(2) 0.22695(18) 0.16552(14) 0.0136(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.0881 0.1519 0.1498 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.8760(2) 0.21953(17) 0.20171(13) 0.0114(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8544 0.1397 0.2120 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.38239(19) 0.60126(16) 0.20170(13) 0.0088(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.3458(2) 0.57125(17) 0.11003(13) 0.0111(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4162 0.5069 0.0787 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2083(2) 0.63401(18) 0.06416(14) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.1847 0.6123 0.0020 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.1047(2) 0.72890(17) 0.10941(14) 0.0141(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.0099 0.7715 0.0787 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1411(2) 0.76075(18) 0.19966(15) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.0714 0.8264 0.2301 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2789(2) 0.69721(17) 0.24586(14) 0.0131(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.3025 0.7194 0.3078 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.6817(2) 0.22069(16) 0.48090(13) 0.0101(3) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5755(2) 0.15838(18) 0.51473(14) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.4767 0.1916 0.4885 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.6135(3) 0.04799(19) 0.58657(15) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.5403 0.0070 0.6103 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7581(3) -0.00230(18) 0.62355(15) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.7841 -0.0777 0.6727 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.8650(2) 0.05745(19) 0.58891(15) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.9646 0.0221 0.6136 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.8270(2) 0.16886(18) 0.51815(14) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.9005 0.2098 0.4951 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.58721(5) 0.34963(4) 0.27676(3) 0.00690(10) Uani 1 1 d . . . . . Se1 Se 0.46329(2) 0.23655(2) 0.23667(2) 0.01325(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0093(8) 0.0066(8) 0.0080(8) -0.0020(6) 0.0012(6) -0.0039(6) C2 0.0098(8) 0.0092(8) 0.0085(8) -0.0034(6) 0.0009(7) -0.0039(7) C3 0.0100(8) 0.0143(9) 0.0071(8) -0.0028(7) 0.0007(7) -0.0045(7) C4 0.0073(8) 0.0127(8) 0.0073(8) -0.0015(6) 0.0010(6) -0.0026(7) C5 0.0092(8) 0.0111(8) 0.0052(8) -0.0005(6) -0.0006(6) -0.0027(7) C6 0.0100(8) 0.0105(8) 0.0058(8) -0.0007(6) -0.0015(6) -0.0024(7) C7 0.0086(8) 0.0098(8) 0.0082(8) -0.0021(6) -0.0001(6) -0.0041(7) C8 0.0059(8) 0.0087(8) 0.0137(9) -0.0020(7) 0.0005(7) -0.0017(6) C9 0.0129(9) 0.0111(8) 0.0148(9) -0.0035(7) 0.0016(7) -0.0050(7) C10 0.0108(9) 0.0151(9) 0.0152(9) 0.0008(7) 0.0010(7) -0.0028(7) C11 0.0091(9) 0.0098(9) 0.0238(10) 0.0006(7) 0.0038(7) -0.0027(7) C12 0.0201(10) 0.0119(9) 0.0250(11) -0.0077(8) 0.0048(8) -0.0091(8) C13 0.0191(10) 0.0147(9) 0.0159(9) -0.0044(7) 0.0023(8) -0.0088(8) C14 0.0208(10) 0.0123(9) 0.0306(12) 0.0031(8) 0.0053(9) -0.0059(8) C15 0.0111(9) 0.0136(9) 0.0115(9) -0.0001(7) -0.0018(7) -0.0055(7) C16 0.0082(9) 0.0203(10) 0.0127(9) -0.0010(7) -0.0003(7) -0.0030(7) C17 0.0099(9) 0.0145(9) 0.0125(9) -0.0016(7) -0.0012(7) 0.0020(7) C18 0.0135(9) 0.0105(8) 0.0094(8) -0.0003(6) -0.0027(7) -0.0025(7) C19 0.0086(8) 0.0077(8) 0.0103(8) 0.0017(6) 0.0016(7) -0.0046(7) C20 0.0111(9) 0.0112(8) 0.0108(9) -0.0010(7) 0.0018(7) -0.0036(7) C21 0.0158(9) 0.0161(9) 0.0113(9) 0.0005(7) -0.0018(7) -0.0076(7) C22 0.0095(9) 0.0134(9) 0.0176(9) 0.0047(7) -0.0017(7) -0.0036(7) C23 0.0130(9) 0.0114(9) 0.0191(10) -0.0013(7) 0.0022(8) 0.0008(7) C24 0.0142(9) 0.0129(9) 0.0117(9) -0.0030(7) 0.0003(7) -0.0028(7) C25 0.0138(9) 0.0104(8) 0.0059(8) -0.0029(6) -0.0001(7) -0.0021(7) C26 0.0188(10) 0.0158(9) 0.0139(9) 0.0007(7) -0.0035(8) -0.0072(8) C27 0.0336(12) 0.0187(10) 0.0171(10) 0.0022(8) -0.0025(9) -0.0152(9) C28 0.0421(13) 0.0103(9) 0.0125(9) 0.0009(7) -0.0064(9) -0.0026(9) C29 0.0210(10) 0.0183(10) 0.0150(10) -0.0050(8) -0.0061(8) 0.0061(8) C30 0.0134(9) 0.0182(9) 0.0128(9) -0.0039(7) 0.0011(7) -0.0020(7) P1 0.0077(2) 0.0064(2) 0.0068(2) -0.00104(15) 0.00014(16) -0.00252(16) Se1 0.01561(10) 0.01240(10) 0.01448(10) -0.00204(7) -0.00151(7) -0.00805(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C19 1.486(2) . ? C1 C2 1.515(2) . ? C1 C7 1.541(2) . ? C1 P1 1.8485(17) . ? C2 C3 1.482(2) . ? C2 C7 1.564(2) . ? C2 H2 1.0000 . ? C3 C4 1.341(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C25 1.479(2) . ? C4 P1 1.8201(17) . ? C5 C18 1.393(2) . ? C5 C6 1.403(2) . ? C5 P1 1.7990(18) . ? C6 C15 1.396(3) . ? C6 C7 1.497(2) . ? C7 C8 1.499(2) . ? C8 C9 1.391(3) . ? C8 C13 1.395(3) . ? C9 C10 1.389(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.392(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.387(3) . ? C11 C14 1.511(2) . ? C12 C13 1.390(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 C16 1.389(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.393(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.393(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C24 1.392(2) . ? C19 C20 1.397(3) . ? C20 C21 1.387(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.393(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.388(3) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.392(3) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C30 1.393(3) . ? C25 C26 1.397(3) . ? C26 C27 1.390(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.384(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.387(3) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 C30 1.390(3) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 H30 0.9500 . ? P1 Se1 2.0811(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 C1 C2 125.36(15) . . ? C19 C1 C7 124.77(14) . . ? C2 C1 C7 61.58(11) . . ? C19 C1 P1 121.47(12) . . ? C2 C1 P1 103.24(11) . . ? C7 C1 P1 105.10(11) . . ? C3 C2 C1 112.74(14) . . ? C3 C2 C7 122.32(15) . . ? C1 C2 C7 60.04(11) . . ? C3 C2 H2 116.3 . . ? C1 C2 H2 116.3 . . ? C7 C2 H2 116.3 . . ? C4 C3 C2 117.39(16) . . ? C4 C3 H3 121.3 . . ? C2 C3 H3 121.3 . . ? C3 C4 C25 127.28(16) . . ? C3 C4 P1 108.51(13) . . ? C25 C4 P1 123.43(13) . . ? C18 C5 C6 121.51(16) . . ? C18 C5 P1 128.63(14) . . ? C6 C5 P1 109.68(13) . . ? C15 C6 C5 119.03(16) . . ? C15 C6 C7 124.75(16) . . ? C5 C6 C7 116.17(15) . . ? C6 C7 C8 116.78(15) . . ? C6 C7 C1 111.02(14) . . ? C8 C7 C1 121.04(14) . . ? C6 C7 C2 120.30(14) . . ? C8 C7 C2 116.48(14) . . ? C1 C7 C2 58.38(11) . . ? C9 C8 C13 118.29(16) . . ? C9 C8 C7 120.39(15) . . ? C13 C8 C7 121.26(16) . . ? C10 C9 C8 120.54(17) . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C8 C9 H9 119.7 . . ? C9 C10 C11 121.39(18) . . ? C9 C10 H10 119.3 . . ? C11 C10 H10 119.3 . . ? C12 C11 C10 117.87(17) . . ? C12 C11 C14 121.04(18) . . ? C10 C11 C14 121.05(18) . . ? C11 C12 C13 121.20(17) . . ? C11 C12 H12 119.4 . . ? C13 C12 H12 119.4 . . ? C12 C13 C8 120.66(18) . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C8 C13 H13 119.7 . . ? C11 C14 H14A 109.5 . . ? C11 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C11 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C16 C15 C6 119.60(17) . . ? C16 C15 H15 120.2 . . ? C6 C15 H15 120.2 . . ? C15 C16 C17 120.95(17) . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? C17 C16 H16 119.5 . . ? C18 C17 C16 120.18(17) . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C16 C17 H17 119.9 . . ? C5 C18 C17 118.72(16) . . ? C5 C18 H18 120.6 . . ? C17 C18 H18 120.6 . . ? C24 C19 C20 118.81(16) . . ? C24 C19 C1 122.12(16) . . ? C20 C19 C1 119.05(16) . . ? C21 C20 C19 120.96(17) . . ? C21 C20 H20 119.5 . . ? C19 C20 H20 119.5 . . ? C20 C21 C22 119.87(17) . . ? C20 C21 H21 120.1 . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? C23 C22 C21 119.53(17) . . ? C23 C22 H22 120.2 . . ? C21 C22 H22 120.2 . . ? C22 C23 C24 120.52(17) . . ? C22 C23 H23 119.7 . . ? C24 C23 H23 119.7 . . ? C23 C24 C19 120.30(17) . . ? C23 C24 H24 119.8 . . ? C19 C24 H24 119.8 . . ? C30 C25 C26 119.11(17) . . ? C30 C25 C4 121.26(16) . . ? C26 C25 C4 119.62(16) . . ? C27 C26 C25 120.39(18) . . ? C27 C26 H26 119.8 . . ? C25 C26 H26 119.8 . . ? C28 C27 C26 120.02(19) . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? C27 C28 C29 119.99(18) . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? C29 C28 H28 120.0 . . ? C28 C29 C30 120.19(19) . . ? C28 C29 H29 119.9 . . ? C30 C29 H29 119.9 . . ? C29 C30 C25 120.28(18) . . ? C29 C30 H30 119.9 . . ? C25 C30 H30 119.9 . . ? C5 P1 C4 97.97(8) . . ? C5 P1 C1 94.52(8) . . ? C4 P1 C1 94.52(8) . . ? C5 P1 Se1 118.36(6) . . ? C4 P1 Se1 121.04(6) . . ? C1 P1 Se1 124.05(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C19 C1 C2 C3 130.42(17) . . . . ? C7 C1 C2 C3 -115.31(16) . . . . ? P1 C1 C2 C3 -15.12(17) . . . . ? C19 C1 C2 C7 -114.27(18) . . . . ? P1 C1 C2 C7 100.19(12) . . . . ? C1 C2 C3 C4 4.4(2) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -63.6(2) . . . . ? C2 C3 C4 C25 179.36(16) . . . . ? C2 C3 C4 P1 9.3(2) . . . . ? C18 C5 C6 C15 0.2(3) . . . . ? P1 C5 C6 C15 175.67(13) . . . . ? C18 C5 C6 C7 177.66(15) . . . . ? P1 C5 C6 C7 -6.82(19) . . . . ? C15 C6 C7 C8 26.2(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -151.20(16) . . . . ? C15 C6 C7 C1 170.51(16) . . . . ? C5 C6 C7 C1 -6.8(2) . . . . ? C15 C6 C7 C2 -124.70(18) . . . . ? C5 C6 C7 C2 57.9(2) . . . . ? C19 C1 C7 C6 -131.36(17) . . . . ? C2 C1 C7 C6 113.47(15) . . . . ? P1 C1 C7 C6 16.37(16) . . . . ? C19 C1 C7 C8 11.3(3) . . . . ? C2 C1 C7 C8 -103.92(17) . . . . ? P1 C1 C7 C8 158.97(13) . . . . ? C19 C1 C7 C2 115.18(18) . . . . ? P1 C1 C7 C2 -97.10(12) . . . . ? C3 C2 C7 C6 2.0(2) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -97.36(17) . . . . ? C3 C2 C7 C8 -148.89(16) . . . . ? C1 C2 C7 C8 111.70(16) . . . . ? C3 C2 C7 C1 99.40(17) . . . . ? C6 C7 C8 C9 62.5(2) . . . . ? C1 C7 C8 C9 -78.1(2) . . . . ? C2 C7 C8 C9 -145.51(16) . . . . ? C6 C7 C8 C13 -114.50(19) . . . . ? C1 C7 C8 C13 104.9(2) . . . . ? C2 C7 C8 C13 37.5(2) . . . . ? C13 C8 C9 C10 1.3(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -175.77(16) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.5(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -2.1(3) . . . . ? C9 C10 C11 C14 175.72(18) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.9(3) . . . . ? C14 C11 C12 C13 -175.93(18) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -0.1(3) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -1.5(3) . . . . ? C7 C8 C13 C12 175.54(17) . . . . ? C5 C6 C15 C16 0.8(3) . . . . ? C7 C6 C15 C16 -176.49(16) . . . . ? C6 C15 C16 C17 -0.8(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.2(3) . . . . ? C6 C5 C18 C17 -1.1(3) . . . . ? P1 C5 C18 C17 -175.71(14) . . . . ? C16 C17 C18 C5 1.1(3) . . . . ? C2 C1 C19 C24 -14.9(3) . . . . ? C7 C1 C19 C24 -92.3(2) . . . . ? P1 C1 C19 C24 124.85(16) . . . . ? C2 C1 C19 C20 166.92(16) . . . . ? C7 C1 C19 C20 89.5(2) . . . . ? P1 C1 C19 C20 -53.3(2) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -1.0(3) . . . . ? C1 C19 C20 C21 177.18(16) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.3(3) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0.7(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1.1(3) . . . . ? C22 C23 C24 C19 0.3(3) . . . . ? C20 C19 C24 C23 0.7(3) . . . . ? C1 C19 C24 C23 -177.46(16) . . . . ? C3 C4 C25 C30 -56.8(3) . . . . ? P1 C4 C25 C30 111.82(18) . . . . ? C3 C4 C25 C26 121.6(2) . . . . ? P1 C4 C25 C26 -69.7(2) . . . . ? C30 C25 C26 C27 1.7(3) . . . . ? C4 C25 C26 C27 -176.82(17) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -1.3(3) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.0(3) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0.9(3) . . . . ? C28 C29 C30 C25 -0.5(3) . . . . ? C26 C25 C30 C29 -0.7(3) . . . . ? C4 C25 C30 C29 177.69(17) . . . . ? C18 C5 P1 C4 94.45(17) . . . . ? C6 C5 P1 C4 -80.66(13) . . . . ? C18 C5 P1 C1 -170.33(16) . . . . ? C6 C5 P1 C1 14.56(13) . . . . ? C18 C5 P1 Se1 -37.41(18) . . . . ? C6 C5 P1 Se1 147.48(10) . . . . ? C3 C4 P1 C5 79.25(14) . . . . ? C25 C4 P1 C5 -91.25(15) . . . . ? C3 C4 P1 C1 -15.97(14) . . . . ? C25 C4 P1 C1 173.54(15) . . . . ? C3 C4 P1 Se1 -150.65(11) . . . . ? C25 C4 P1 Se1 38.85(17) . . . . ? C19 C1 P1 C5 131.57(14) . . . . ? C2 C1 P1 C5 -81.18(12) . . . . ? C7 C1 P1 C5 -17.48(12) . . . . ? C19 C1 P1 C4 -130.05(14) . . . . ? C2 C1 P1 C4 17.20(12) . . . . ? C7 C1 P1 C4 80.91(12) . . . . ? C19 C1 P1 Se1 2.63(17) . . . . ? C2 C1 P1 Se1 149.88(9) . . . . ? C7 C1 P1 Se1 -146.42(9) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.362 _refine_diff_density_min -0.447 _refine_diff_density_rms 0.061 _shelx_res_file ; MK103-srn.res created by SHELXL-2014/7 TITL MK103_a.res in P-1 REM Old TITL MK103 in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.074, Rweak 0.009, Alpha 0.041, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C35 P Se CELL 0.71073 9.4028 11.0259 13.3343 81.0914 87.5909 72.4935 ZERR 4.000 0.0002 0.0002 0.0002 0.0006 0.0007 0.0007 LATT 1 SFAC C H P SE UNIT 60 46 2 2 TEMP -173.170 SIZE 0.10 0.30 0.34 L.S. 30 BOND $H LIST 6 acta conf FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.027200 1.276200 FVAR 6.47938 C1 1 0.528377 0.527274 0.250472 11.00000 0.00934 0.00659 = 0.00796 -0.00197 0.00120 -0.00390 C2 1 0.597948 0.564247 0.336990 11.00000 0.00985 0.00922 = 0.00854 -0.00340 0.00093 -0.00389 AFIX 13 H2 2 0.546401 0.650660 0.356623 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.648919 0.456607 0.421476 11.00000 0.00999 0.01433 = 0.00711 -0.00284 0.00066 -0.00448 AFIX 43 H3 2 0.688320 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