data_P21_c _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H22.50 Cl Cu N0.50 P' _chemical_formula_weight 519.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.4324(15) _cell_length_b 14.0893(12) _cell_length_c 19.4541(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.264(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4686.1(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9860 _cell_measurement_theta_min 2.58 _cell_measurement_theta_max 26.39 _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.474 _exptl_crystal_F_000 2136 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.133 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.727 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.895 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6929 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8371 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'D8 Venture, Bruker Photon CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 57184 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0257 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0364 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.232 _diffrn_reflns_theta_max 26.428 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.968 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.968 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.968 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.975 _reflns_number_total 9331 _reflns_number_gt 7831 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0480P)^2^+6.6508P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9331 _refine_ls_number_parameters 605 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0458 _refine_ls_R_factor_gt 0.0356 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1037 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0962 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.27053(2) 0.67140(2) 0.30116(2) 0.01410(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.35580(4) 0.77849(4) 0.25763(3) 0.02143(14) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.29919(3) 0.52131(4) 0.32541(3) 0.00819(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.24891(13) 0.73585(15) 0.38834(12) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.35349(13) 0.49288(15) 0.41452(11) 0.0097(4) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.23396(2) 0.83415(2) 0.20880(2) 0.01263(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.16002(4) 0.70190(4) 0.20890(4) 0.03371(19) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.20579(3) 0.97908(4) 0.17507(3) 0.00804(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.35756(13) 0.40057(15) 0.42924(11) 0.0102(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3833 0.3796 0.4743 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.32069(13) 0.32770(14) 0.37343(10) 0.0086(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.35637(13) 0.34849(15) 0.30856(10) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3817 0.2990 0.2884 0.011 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.35219(13) 0.43490(15) 0.28027(10) 0.0094(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.39032(13) 0.46505(15) 0.22211(10) 0.0097(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.45644(13) 0.41652(15) 0.20945(11) 0.0111(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4755 0.3631 0.2374 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.49443(14) 0.44561(16) 0.15642(11) 0.0136(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5385 0.4114 0.1478 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.46764(14) 0.52509(16) 0.11602(11) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4938 0.5457 0.0801 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.40288(14) 0.57372(16) 0.12851(12) 0.0154(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3849 0.6281 0.1012 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.36361(14) 0.54405(15) 0.18057(11) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3186 0.5775 0.1879 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.39127(13) 0.56902(15) 0.46182(11) 0.0111(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.39398(15) 0.56345(16) 0.53429(12) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3701 0.5115 0.5530 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.43157(15) 0.63388(17) 0.57893(12) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4335 0.6292 0.6280 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.46614(14) 0.71067(16) 0.55237(12) 0.0159(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.4912 0.7588 0.5830 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.46395(14) 0.71691(16) 0.48041(12) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.4880 0.7690 0.4620 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.42641(14) 0.64663(16) 0.43559(11) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4247 0.6516 0.3866 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.33105(13) 0.22472(15) 0.39756(11) 0.0091(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.32661(14) 0.15130(15) 0.34868(11) 0.0119(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3209 0.1660 0.3003 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.33043(13) 0.05658(15) 0.37004(12) 0.0123(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3273 0.0074 0.3362 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.33874(14) 0.03381(16) 0.44054(12) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.3420 -0.0307 0.4551 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.34227(14) 0.10601(16) 0.48953(12) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3476 0.0909 0.5378 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.33802(13) 0.20085(15) 0.46809(11) 0.0118(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.3399 0.2497 0.5020 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.21491(13) 0.44519(15) 0.32821(10) 0.0090(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.23242(13) 0.35249(15) 0.35281(10) 0.0086(4) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.17177(14) 0.28989(15) 0.35633(11) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1828 0.2268 0.3726 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.09429(14) 0.32041(15) 0.33571(11) 0.0124(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.0528 0.2782 0.3394 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.07713(14) 0.41156(15) 0.30985(11) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.0243 0.4310 0.2949 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.13819(13) 0.47443(15) 0.30599(11) 0.0105(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.1271 0.5368 0.2882 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.15135(13) 1.06371(15) 0.22054(11) 0.0094(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.14673(13) 1.15040(15) 0.19221(11) 0.0094(4) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.1212 1.1997 0.2124 0.011 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.18226(13) 1.17161(14) 0.12710(10) 0.0088(4) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.14581(13) 1.09836(15) 0.07157(11) 0.0102(4) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.1197 1.1191 0.0266 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.15062(13) 1.00606(15) 0.08630(11) 0.0096(4) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.11172(13) 0.92990(15) 0.03941(11) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.07442(13) 0.85481(16) 0.06658(11) 0.0128(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.0761 0.8511 0.1156 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.03472(14) 0.78530(16) 0.02226(12) 0.0146(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.0094 0.7347 0.0412 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.03214(14) 0.79002(16) -0.04977(12) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.0053 0.7427 -0.0800 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.06910(15) 0.86430(17) -0.07703(12) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.0672 0.8678 -0.1261 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.10893(15) 0.93376(16) -0.03301(12) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.1344 0.9840 -0.0522 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.11285(13) 1.03205(15) 0.27797(11) 0.0098(4) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.04713(13) 1.08072(15) 0.29145(11) 0.0108(4) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.0285 1.1350 0.2643 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.00889(14) 1.05050(16) 0.34402(11) 0.0127(4) Uani 1 1 d . . . . . H43 H -0.0349 1.0849 0.3532 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.03471(14) 0.96981(16) 0.38320(12) 0.0142(5) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.0082 0.9485 0.4186 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.09946(14) 0.92079(16) 0.37012(12) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.1171 0.8655 0.3965 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.13872(14) 0.95206(15) 0.31861(11) 0.0125(4) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.1836 0.9187 0.3109 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.17009(13) 1.27448(15) 0.10294(11) 0.0096(4) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.17417(14) 1.34787(15) 0.15160(11) 0.0121(4) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.1811 1.3332 0.2001 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.16819(14) 1.44251(15) 0.13013(12) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.1717 1.4917 0.1640 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.15715(14) 1.46488(15) 0.05940(12) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.1514 1.5292 0.0446 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.15450(14) 1.39278(16) 0.01041(12) 0.0145(5) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.1479 1.4078 -0.0380 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.16153(13) 1.29815(15) 0.03217(11) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.1605 1.2493 -0.0016 0.014 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.28924(13) 1.05607(14) 0.17246(10) 0.0088(4) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.27065(13) 1.14850(14) 0.14759(10) 0.0081(4) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.33074(14) 1.21191(15) 0.14399(11) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.3192 1.2747 0.1274 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.40822(14) 1.18264(15) 0.16491(11) 0.0122(4) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.4493 1.2255 0.1611 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.42645(14) 1.09204(15) 0.19115(11) 0.0126(4) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.4795 1.0737 0.2063 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.36625(13) 1.02789(15) 0.19515(10) 0.0101(4) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.3780 0.9658 0.2132 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.24669(15) 0.75263(17) 0.44563(14) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.24356(16) 0.7729(2) 0.51826(14) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.2523 0.8408 0.5274 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.2842 0.7364 0.5491 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.1921 0.7551 0.5273 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.01450(17) 0.00820(14) 0.01886(15) 0.00307(10) 0.00146(12) 0.00077(10) Cl1 0.0150(3) 0.0146(3) 0.0333(3) 0.0090(2) 0.0014(2) -0.0010(2) P1 0.0095(3) 0.0065(2) 0.0081(2) 0.00039(18) 0.0005(2) 0.0005(2) N1 0.0206(12) 0.0187(10) 0.0301(12) -0.0016(9) 0.0088(9) 0.0040(9) C1 0.0072(11) 0.0124(10) 0.0086(9) -0.0004(8) -0.0002(8) -0.0002(8) Cu2 0.01567(17) 0.00701(13) 0.01433(14) 0.00208(9) 0.00075(11) 0.00033(10) Cl2 0.0256(4) 0.0152(3) 0.0492(4) 0.0140(3) -0.0200(3) -0.0094(3) P2 0.0093(3) 0.0066(2) 0.0079(2) 0.00028(18) 0.0007(2) 0.0001(2) C2 0.0103(11) 0.0130(10) 0.0073(9) -0.0005(8) 0.0014(8) 0.0006(8) C3 0.0091(11) 0.0095(10) 0.0073(9) 0.0005(7) 0.0014(8) 0.0008(8) C4 0.0089(11) 0.0106(10) 0.0084(9) -0.0019(7) 0.0019(8) 0.0002(8) C5 0.0081(11) 0.0109(10) 0.0084(9) -0.0018(7) -0.0002(8) -0.0007(8) C6 0.0091(11) 0.0112(10) 0.0080(9) -0.0020(8) -0.0003(8) -0.0030(8) C7 0.0113(12) 0.0083(10) 0.0122(10) -0.0014(8) -0.0009(8) -0.0017(8) C8 0.0105(12) 0.0151(11) 0.0157(10) -0.0042(8) 0.0040(9) -0.0011(9) C9 0.0131(12) 0.0201(11) 0.0123(10) 0.0010(9) 0.0059(9) -0.0049(9) C10 0.0148(13) 0.0156(11) 0.0147(10) 0.0056(8) -0.0001(9) -0.0021(9) C11 0.0109(12) 0.0127(10) 0.0137(10) 0.0012(8) 0.0011(9) 0.0005(8) C12 0.0084(11) 0.0107(10) 0.0127(10) -0.0022(8) -0.0014(8) 0.0034(8) C13 0.0189(13) 0.0147(11) 0.0131(10) -0.0002(8) 0.0015(9) -0.0031(9) C14 0.0215(14) 0.0220(12) 0.0129(10) -0.0056(9) 0.0015(10) -0.0018(10) C15 0.0108(12) 0.0145(11) 0.0207(11) -0.0076(9) -0.0015(9) 0.0001(9) C16 0.0131(12) 0.0137(11) 0.0204(11) 0.0008(9) 0.0006(9) -0.0002(9) C17 0.0128(12) 0.0151(11) 0.0124(10) 0.0019(8) 0.0008(9) 0.0006(9) C18 0.0048(11) 0.0102(10) 0.0118(10) 0.0018(8) 0.0001(8) 0.0012(8) C19 0.0125(12) 0.0113(10) 0.0117(10) 0.0014(8) 0.0017(8) -0.0002(8) C20 0.0100(12) 0.0114(10) 0.0154(10) -0.0008(8) 0.0022(9) -0.0004(8) C21 0.0143(13) 0.0104(10) 0.0198(11) 0.0063(8) 0.0038(9) 0.0015(9) C22 0.0163(13) 0.0158(11) 0.0126(10) 0.0064(8) 0.0029(9) 0.0011(9) C23 0.0122(12) 0.0122(10) 0.0104(10) 0.0001(8) 0.0005(8) -0.0006(8) C24 0.0105(12) 0.0112(10) 0.0057(9) -0.0005(7) 0.0024(8) -0.0006(8) C25 0.0097(11) 0.0106(10) 0.0054(9) -0.0012(7) 0.0012(8) 0.0011(8) C26 0.0155(12) 0.0096(10) 0.0084(9) -0.0006(8) 0.0032(8) -0.0004(8) C27 0.0116(12) 0.0141(10) 0.0119(10) -0.0015(8) 0.0033(8) -0.0021(9) C28 0.0089(11) 0.0155(11) 0.0132(10) -0.0016(8) 0.0015(9) 0.0032(9) C29 0.0111(12) 0.0112(10) 0.0092(9) 0.0003(8) 0.0020(8) 0.0016(8) C30 0.0076(11) 0.0114(10) 0.0086(9) -0.0012(8) -0.0004(8) -0.0007(8) C31 0.0090(11) 0.0102(10) 0.0094(9) -0.0017(8) 0.0025(8) 0.0001(8) C32 0.0098(11) 0.0092(10) 0.0072(9) -0.0004(7) 0.0013(8) 0.0007(8) C33 0.0118(12) 0.0105(10) 0.0078(9) -0.0004(8) 0.0004(8) -0.0003(8) C34 0.0081(11) 0.0112(10) 0.0086(9) -0.0004(8) -0.0008(8) 0.0013(8) C35 0.0088(11) 0.0100(10) 0.0115(10) -0.0007(8) -0.0024(8) 0.0020(8) C36 0.0105(12) 0.0148(10) 0.0127(10) -0.0005(8) 0.0016(9) 0.0003(9) C37 0.0101(11) 0.0127(10) 0.0201(11) -0.0005(9) 0.0003(9) -0.0011(9) C38 0.0099(12) 0.0139(11) 0.0193(11) -0.0066(9) -0.0010(9) -0.0003(9) C39 0.0203(13) 0.0201(12) 0.0112(10) -0.0039(9) 0.0002(9) -0.0009(10) C40 0.0179(13) 0.0147(11) 0.0131(10) -0.0006(8) 0.0011(9) -0.0019(9) C41 0.0097(11) 0.0105(10) 0.0088(9) -0.0016(8) 0.0005(8) -0.0034(8) C42 0.0113(12) 0.0081(9) 0.0120(10) -0.0005(8) -0.0004(8) -0.0009(8) C43 0.0086(11) 0.0142(10) 0.0159(10) -0.0023(8) 0.0039(9) -0.0014(8) C44 0.0126(12) 0.0176(11) 0.0136(10) 0.0013(8) 0.0059(9) -0.0028(9) C45 0.0134(12) 0.0151(11) 0.0162(11) 0.0056(8) 0.0022(9) 0.0014(9) C46 0.0096(12) 0.0136(10) 0.0149(10) 0.0014(8) 0.0036(9) 0.0022(8) C47 0.0059(11) 0.0098(10) 0.0127(10) 0.0020(8) 0.0005(8) 0.0007(8) C48 0.0127(12) 0.0118(10) 0.0120(10) 0.0014(8) 0.0024(9) 0.0001(8) C49 0.0104(12) 0.0105(10) 0.0171(11) -0.0007(8) 0.0032(9) -0.0005(8) C50 0.0129(12) 0.0092(10) 0.0198(11) 0.0057(8) 0.0038(9) 0.0010(8) C51 0.0147(12) 0.0148(11) 0.0136(10) 0.0065(8) 0.0018(9) 0.0005(9) C52 0.0119(11) 0.0116(10) 0.0105(10) 0.0007(8) 0.0004(8) -0.0004(8) C53 0.0100(11) 0.0091(10) 0.0079(9) -0.0007(7) 0.0031(8) 0.0002(8) C54 0.0090(11) 0.0098(9) 0.0053(9) -0.0006(7) 0.0007(8) 0.0011(8) C55 0.0163(12) 0.0090(10) 0.0089(9) 0.0004(8) 0.0042(8) -0.0004(8) C56 0.0117(12) 0.0125(10) 0.0128(10) -0.0016(8) 0.0036(9) -0.0025(8) C57 0.0093(12) 0.0151(11) 0.0135(10) -0.0010(8) 0.0025(9) 0.0020(9) C58 0.0125(12) 0.0103(10) 0.0074(9) 0.0000(7) 0.0017(8) 0.0025(8) C59 0.0118(13) 0.0163(12) 0.0350(15) 0.0008(10) 0.0054(11) 0.0038(9) C60 0.0184(14) 0.0302(14) 0.0299(13) -0.0059(11) 0.0018(11) -0.0021(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 2.023(2) . ? Cu1 P1 2.2027(6) . ? Cu1 Cl1 2.3863(7) . ? Cu1 Cl2 2.4014(7) . ? Cu1 Cu2 2.9061(4) . ? Cl1 Cu2 2.2891(7) . ? P1 C24 1.828(2) . ? P1 C1 1.850(2) . ? P1 C5 1.851(2) . ? N1 C59 1.147(3) . ? C1 C2 1.331(3) . ? C1 C12 1.481(3) . ? Cu2 P2 2.1716(6) . ? Cu2 Cl2 2.2658(7) . ? P2 C53 1.823(2) . ? P2 C34 1.845(2) . ? P2 C30 1.853(2) . ? C2 C3 1.541(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C18 1.525(3) . ? C3 C4 1.540(3) . ? C3 C25 1.552(3) . ? C4 C5 1.332(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.482(3) . ? C6 C11 1.401(3) . ? C6 C7 1.403(3) . ? C7 C8 1.392(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.395(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.382(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.393(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C17 1.398(3) . ? C12 C13 1.403(3) . ? C13 C14 1.395(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.386(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.396(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.395(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C23 1.395(3) . ? C18 C19 1.397(3) . ? C19 C20 1.395(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.388(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.387(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.397(3) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C29 1.385(3) . ? C24 C25 1.404(3) . ? C25 C26 1.389(3) . ? C26 C27 1.400(3) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.390(3) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 C29 1.398(3) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C31 1.336(3) . ? C30 C41 1.480(3) . ? C31 C32 1.544(3) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C47 1.526(3) . ? C32 C33 1.539(3) . ? C32 C54 1.549(3) . ? C33 C34 1.331(3) . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.484(3) . ? C35 C36 1.399(3) . ? C35 C40 1.401(3) . ? C36 C37 1.396(3) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.395(3) . ? C37 H37 0.9500 . ? C38 C39 1.388(3) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.393(3) . ? C39 H39 0.9500 . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C46 1.400(3) . ? C41 C42 1.403(3) . ? C42 C43 1.392(3) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.394(3) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.388(3) . ? C44 H44 0.9500 . ? C45 C46 1.391(3) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.394(3) . ? C47 C52 1.396(3) . ? C48 C49 1.395(3) . ? C48 H48 0.9500 . ? C49 C50 1.388(3) . ? C49 H49 0.9500 . ? C50 C51 1.388(3) . ? C50 H50 0.9500 . ? C51 C52 1.397(3) . ? C51 H51 0.9500 . ? C52 H52 0.9500 . ? C53 C58 1.387(3) . ? C53 C54 1.405(3) . ? C54 C55 1.389(3) . ? C55 C56 1.395(3) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 C57 1.388(3) . ? C56 H56 0.9500 . ? C57 C58 1.399(3) . ? C57 H57 0.9500 . ? C58 H58 0.9500 . ? C59 C60 1.453(4) . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 P1 108.84(6) . . ? N1 Cu1 Cl1 104.16(7) . . ? P1 Cu1 Cl1 123.51(3) . . ? N1 Cu1 Cl2 107.02(7) . . ? P1 Cu1 Cl2 116.56(2) . . ? Cl1 Cu1 Cl2 94.93(2) . . ? N1 Cu1 Cu2 96.31(6) . . ? P1 Cu1 Cu2 154.567(19) . . ? Cl1 Cu1 Cu2 50.083(17) . . ? Cl2 Cu1 Cu2 49.427(16) . . ? Cu2 Cl1 Cu1 76.83(2) . . ? C24 P1 C1 96.44(10) . . ? C24 P1 C5 96.13(10) . . ? C1 P1 C5 95.21(10) . . ? C24 P1 Cu1 114.80(7) . . ? C1 P1 Cu1 117.50(7) . . ? C5 P1 Cu1 130.04(7) . . ? C59 N1 Cu1 162.6(2) . . ? C2 C1 C12 125.14(19) . . ? C2 C1 P1 114.17(16) . . ? C12 C1 P1 120.63(15) . . ? P2 Cu2 Cl2 132.72(3) . . ? P2 Cu2 Cl1 125.75(2) . . ? Cl2 Cu2 Cl1 101.52(2) . . ? P2 Cu2 Cu1 159.736(19) . . ? Cl2 Cu2 Cu1 53.613(18) . . ? Cl1 Cu2 Cu1 53.086(16) . . ? Cu2 Cl2 Cu1 76.96(2) . . ? C53 P2 C34 97.13(10) . . ? C53 P2 C30 96.68(10) . . ? C34 P2 C30 95.30(10) . . ? C53 P2 Cu2 115.68(7) . . ? C34 P2 Cu2 121.49(7) . . ? C30 P2 Cu2 124.59(7) . . ? C1 C2 C3 120.15(18) . . ? C1 C2 H2 119.9 . . ? C3 C2 H2 119.9 . . ? C18 C3 C4 113.00(17) . . ? C18 C3 C2 114.14(17) . . ? C4 C3 C2 105.73(17) . . ? C18 C3 C25 110.21(17) . . ? C4 C3 C25 106.50(16) . . ? C2 C3 C25 106.75(17) . . ? C5 C4 C3 120.94(19) . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C5 C6 125.5(2) . . ? C4 C5 P1 113.40(16) . . ? C6 C5 P1 120.91(15) . . ? C11 C6 C7 118.6(2) . . ? C11 C6 C5 121.3(2) . . ? C7 C6 C5 120.05(19) . . ? C8 C7 C6 120.9(2) . . ? C8 C7 H7 119.6 . . ? C6 C7 H7 119.6 . . ? C7 C8 C9 119.9(2) . . ? C7 C8 H8 120.1 . . ? C9 C8 H8 120.1 . . ? C10 C9 C8 119.6(2) . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? C9 C10 C11 120.9(2) . . ? C9 C10 H10 119.6 . . ? C11 C10 H10 119.6 . . ? C10 C11 C6 120.2(2) . . ? C10 C11 H11 119.9 . . ? C6 C11 H11 119.9 . . ? C17 C12 C13 118.6(2) . . ? C17 C12 C1 120.88(19) . . ? C13 C12 C1 120.5(2) . . ? C14 C13 C12 120.3(2) . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C15 C14 C13 120.6(2) . . ? C15 C14 H14 119.7 . . ? C13 C14 H14 119.7 . . ? C14 C15 C16 119.6(2) . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? C16 C15 H15 120.2 . . ? C17 C16 C15 120.0(2) . . ? C17 C16 H16 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C16 C17 C12 120.8(2) . . ? C16 C17 H17 119.6 . . ? C12 C17 H17 119.6 . . ? C23 C18 C19 118.27(19) . . ? C23 C18 C3 120.98(19) . . ? C19 C18 C3 120.50(18) . . ? C20 C19 C18 120.8(2) . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C21 C20 C19 120.3(2) . . ? C21 C20 H20 119.8 . . ? C19 C20 H20 119.8 . . ? C22 C21 C20 119.4(2) . . ? C22 C21 H21 120.3 . . ? C20 C21 H21 120.3 . . ? C21 C22 C23 120.2(2) . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C23 C22 H22 119.9 . . ? C18 C23 C22 120.9(2) . . ? C18 C23 H23 119.5 . . ? C22 C23 H23 119.5 . . ? C29 C24 C25 121.0(2) . . ? C29 C24 P1 123.28(16) . . ? C25 C24 P1 115.68(17) . . ? C26 C25 C24 119.4(2) . . ? C26 C25 C3 124.76(19) . . ? C24 C25 C3 115.85(19) . . ? C25 C26 C27 119.5(2) . . ? C25 C26 H26 120.3 . . ? C27 C26 H26 120.3 . . ? C28 C27 C26 121.0(2) . . ? C28 C27 H27 119.5 . . ? C26 C27 H27 119.5 . . ? C27 C28 C29 119.5(2) . . ? C27 C28 H28 120.2 . . ? C29 C28 H28 120.2 . . ? C24 C29 C28 119.6(2) . . ? C24 C29 H29 120.2 . . ? C28 C29 H29 120.2 . . ? C31 C30 C41 126.0(2) . . ? C31 C30 P2 112.76(16) . . ? C41 C30 P2 121.10(15) . . ? C30 C31 C32 120.91(19) . . ? C30 C31 H31 119.5 . . ? C32 C31 H31 119.5 . . ? C47 C32 C33 114.04(17) . . ? C47 C32 C31 112.49(17) . . ? C33 C32 C31 105.62(17) . . ? C47 C32 C54 110.52(17) . . ? C33 C32 C54 107.07(17) . . ? C31 C32 C54 106.65(16) . . ? C34 C33 C32 120.28(18) . . ? C34 C33 H33 119.9 . . ? C32 C33 H33 119.9 . . ? C33 C34 C35 124.91(19) . . ? C33 C34 P2 113.72(16) . . ? C35 C34 P2 121.24(15) . . ? C36 C35 C40 118.8(2) . . ? C36 C35 C34 120.34(19) . . ? C40 C35 C34 120.8(2) . . ? C37 C36 C35 120.6(2) . . ? C37 C36 H36 119.7 . . ? C35 C36 H36 119.7 . . ? C38 C37 C36 120.1(2) . . ? C38 C37 H37 119.9 . . ? C36 C37 H37 119.9 . . ? C39 C38 C37 119.6(2) . . ? C39 C38 H38 120.2 . . ? C37 C38 H38 120.2 . . ? C38 C39 C40 120.5(2) . . ? C38 C39 H39 119.7 . . ? C40 C39 H39 119.7 . . ? C39 C40 C35 120.4(2) . . ? C39 C40 H40 119.8 . . ? C35 C40 H40 119.8 . . ? C46 C41 C42 118.2(2) . . ? C46 C41 C30 121.7(2) . . ? C42 C41 C30 120.06(19) . . ? C43 C42 C41 120.9(2) . . ? C43 C42 H42 119.6 . . ? C41 C42 H42 119.6 . . ? C42 C43 C44 120.1(2) . . ? C42 C43 H43 120.0 . . ? C44 C43 H43 120.0 . . ? C45 C44 C43 119.5(2) . . ? C45 C44 H44 120.2 . . ? C43 C44 H44 120.2 . . ? C44 C45 C46 120.4(2) . . ? C44 C45 H45 119.8 . . ? C46 C45 H45 119.8 . . ? C45 C46 C41 120.8(2) . . ? C45 C46 H46 119.6 . . ? C41 C46 H46 119.6 . . ? C48 C47 C52 118.29(19) . . ? C48 C47 C32 120.64(18) . . ? C52 C47 C32 120.83(19) . . ? C47 C48 C49 121.0(2) . . ? C47 C48 H48 119.5 . . ? C49 C48 H48 119.5 . . ? C50 C49 C48 120.1(2) . . ? C50 C49 H49 119.9 . . ? C48 C49 H49 119.9 . . ? C51 C50 C49 119.6(2) . . ? C51 C50 H50 120.2 . . ? C49 C50 H50 120.2 . . ? C50 C51 C52 120.1(2) . . ? C50 C51 H51 120.0 . . ? C52 C51 H51 120.0 . . ? C47 C52 C51 120.9(2) . . ? C47 C52 H52 119.6 . . ? C51 C52 H52 119.6 . . ? C58 C53 C54 121.3(2) . . ? C58 C53 P2 123.28(16) . . ? C54 C53 P2 115.43(17) . . ? C55 C54 C53 119.2(2) . . ? C55 C54 C32 125.03(19) . . ? C53 C54 C32 115.75(19) . . ? C54 C55 C56 119.5(2) . . ? C54 C55 H55 120.3 . . ? C56 C55 H55 120.3 . . ? C57 C56 C55 121.2(2) . . ? C57 C56 H56 119.4 . . ? C55 C56 H56 119.4 . . ? C56 C57 C58 119.6(2) . . ? C56 C57 H57 120.2 . . ? C58 C57 H57 120.2 . . ? C53 C58 C57 119.2(2) . . ? C53 C58 H58 120.4 . . ? C57 C58 H58 120.4 . . ? N1 C59 C60 179.4(3) . . ? C59 C60 H60A 109.5 . . ? C59 C60 H60B 109.5 . . ? H60A C60 H60B 109.5 . . ? C59 C60 H60C 109.5 . . ? H60A C60 H60C 109.5 . . ? H60B C60 H60C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C24 P1 C1 C2 47.17(19) . . . . ? C5 P1 C1 C2 -49.62(19) . . . . ? Cu1 P1 C1 C2 169.50(15) . . . . ? C24 P1 C1 C12 -135.65(18) . . . . ? C5 P1 C1 C12 127.55(18) . . . . ? Cu1 P1 C1 C12 -13.3(2) . . . . ? C12 C1 C2 C3 -175.5(2) . . . . ? P1 C1 C2 C3 1.5(3) . . . . ? C1 C2 C3 C18 179.2(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 54.3(3) . . . . ? C1 C2 C3 C25 -58.8(3) . . . . ? C18 C3 C4 C5 179.64(19) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -54.8(3) . . . . ? C25 C3 C4 C5 58.5(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 174.23(19) . . . . ? C3 C4 C5 P1 -1.1(3) . . . . ? C24 P1 C5 C4 -47.93(18) . . . . ? C1 P1 C5 C4 49.14(18) . . . . ? Cu1 P1 C5 C4 -177.83(12) . . . . ? C24 P1 C5 C6 136.51(17) . . . . ? C1 P1 C5 C6 -126.42(17) . . . . ? Cu1 P1 C5 C6 6.6(2) . . . . ? C4 C5 C6 C11 158.7(2) . . . . ? P1 C5 C6 C11 -26.3(3) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -23.9(3) . . . . ? P1 C5 C6 C7 151.14(17) . . . . ? C11 C6 C7 C8 -0.5(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -178.04(19) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.2(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.8(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.5(3) . . . . ? C9 C10 C11 C6 1.2(3) . . . . ? C7 C6 C11 C10 -0.7(3) . . . . ? C5 C6 C11 C10 176.8(2) . . . . ? C2 C1 C12 C17 140.2(2) . . . . ? P1 C1 C12 C17 -36.7(3) . . . . ? C2 C1 C12 C13 -38.4(3) . . . . ? P1 C1 C12 C13 144.78(19) . . . . ? C17 C12 C13 C14 -0.4(4) . . . . ? C1 C12 C13 C14 178.2(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.6(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.7(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.7(4) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -0.6(4) . . . . ? C13 C12 C17 C16 0.5(3) . . . . ? C1 C12 C17 C16 -178.1(2) . . . . ? C4 C3 C18 C23 149.4(2) . . . . ? C2 C3 C18 C23 28.5(3) . . . . ? C25 C3 C18 C23 -91.6(2) . . . . ? C4 C3 C18 C19 -36.5(3) . . . . ? C2 C3 C18 C19 -157.4(2) . . . . ? C25 C3 C18 C19 82.5(2) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -1.1(3) . . . . ? C3 C18 C19 C20 -175.4(2) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.0(4) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.8(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.4(4) . . . . ? C19 C18 C23 C22 1.5(3) . . . . ? C3 C18 C23 C22 175.7(2) . . . . ? C21 C22 C23 C18 -0.7(4) . . . . ? C1 P1 C24 C29 134.41(18) . . . . ? C5 P1 C24 C29 -129.62(18) . . . . ? Cu1 P1 C24 C29 10.1(2) . . . . ? C1 P1 C24 C25 -47.33(17) . . . . ? C5 P1 C24 C25 48.64(17) . . . . ? Cu1 P1 C24 C25 -171.67(13) . . . . ? C29 C24 C25 C26 -1.4(3) . . . . ? P1 C24 C25 C26 -179.73(15) . . . . ? C29 C24 C25 C3 177.77(18) . . . . ? P1 C24 C25 C3 -0.5(2) . . . . ? C18 C3 C25 C26 0.4(3) . . . . ? C4 C3 C25 C26 123.3(2) . . . . ? C2 C3 C25 C26 -124.1(2) . . . . ? C18 C3 C25 C24 -178.77(17) . . . . ? C4 C3 C25 C24 -55.9(2) . . . . ? C2 C3 C25 C24 56.8(2) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -0.4(3) . . . . ? C3 C25 C26 C27 -179.50(19) . . . . ? C25 C26 C27 C28 1.9(3) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -1.6(3) . . . . ? C25 C24 C29 C28 1.7(3) . . . . ? P1 C24 C29 C28 179.90(16) . . . . ? C27 C28 C29 C24 -0.2(3) . . . . ? C53 P2 C30 C31 47.71(18) . . . . ? C34 P2 C30 C31 -50.13(18) . . . . ? Cu2 P2 C30 C31 175.35(13) . . . . ? C53 P2 C30 C41 -137.02(17) . . . . ? C34 P2 C30 C41 125.14(18) . . . . ? Cu2 P2 C30 C41 -9.4(2) . . . . ? C41 C30 C31 C32 -173.27(19) . . . . ? P2 C30 C31 C32 1.7(3) . . . . ? C30 C31 C32 C47 179.6(2) . . . . ? C30 C31 C32 C33 54.6(3) . . . . ? C30 C31 C32 C54 -59.1(2) . . . . ? C47 C32 C33 C34 -178.5(2) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -54.5(3) . . . . ? C54 C32 C33 C34 58.9(3) . . . . ? C32 C33 C34 C35 174.2(2) . . . . ? C32 C33 C34 P2 -1.8(3) . . . . ? C53 P2 C34 C33 -46.94(19) . . . . ? C30 P2 C34 C33 50.50(19) . . . . ? Cu2 P2 C34 C33 -173.01(15) . . . . ? C53 P2 C34 C35 136.95(18) . . . . ? C30 P2 C34 C35 -125.62(19) . . . . ? Cu2 P2 C34 C35 10.9(2) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -137.0(2) . . . . ? P2 C34 C35 C36 38.7(3) . . . . ? C33 C34 C35 C40 40.5(3) . . . . ? P2 C34 C35 C40 -143.86(19) . . . . ? C40 C35 C36 C37 -0.4(3) . . . . ? C34 C35 C36 C37 177.1(2) . . . . ? C35 C36 C37 C38 0.2(3) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -0.2(4) . . . . ? C37 C38 C39 C40 0.3(4) . . . . ? C38 C39 C40 C35 -0.5(4) . . . . ? C36 C35 C40 C39 0.5(4) . . . . ? C34 C35 C40 C39 -176.9(2) . . . . ? C31 C30 C41 C46 -160.1(2) . . . . ? P2 C30 C41 C46 25.3(3) . . . . ? C31 C30 C41 C42 22.0(3) . . . . ? P2 C30 C41 C42 -152.61(16) . . . . ? C46 C41 C42 C43 0.3(3) . . . . ? C30 C41 C42 C43 178.28(19) . . . . ? C41 C42 C43 C44 -1.3(3) . . . . ? C42 C43 C44 C45 1.0(3) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.4(3) . . . . ? C44 C45 C46 C41 -1.4(3) . . . . ? C42 C41 C46 C45 1.1(3) . . . . ? C30 C41 C46 C45 -176.9(2) . . . . ? C33 C32 C47 C48 157.5(2) . . . . ? C31 C32 C47 C48 37.2(3) . . . . ? C54 C32 C47 C48 -81.9(2) . . . . ? C33 C32 C47 C52 -28.3(3) . . . . ? C31 C32 C47 C52 -148.5(2) . . . . ? C54 C32 C47 C52 92.4(2) . . . . ? C52 C47 C48 C49 1.3(3) . . . . ? C32 C47 C48 C49 175.8(2) . . . . ? C47 C48 C49 C50 0.7(4) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -2.0(4) . . . . ? C49 C50 C51 C52 1.1(4) . . . . ? C48 C47 C52 C51 -2.2(3) . . . . ? C32 C47 C52 C51 -176.6(2) . . . . ? C50 C51 C52 C47 1.0(4) . . . . ? C34 P2 C53 C58 -134.76(18) . . . . ? C30 P2 C53 C58 129.02(18) . . . . ? Cu2 P2 C53 C58 -4.6(2) . . . . ? C34 P2 C53 C54 47.13(17) . . . . ? C30 P2 C53 C54 -49.09(17) . . . . ? Cu2 P2 C53 C54 177.24(13) . . . . ? C58 C53 C54 C55 1.7(3) . . . . ? P2 C53 C54 C55 179.88(15) . . . . ? C58 C53 C54 C32 -177.37(18) . . . . ? P2 C53 C54 C32 0.8(2) . . . . ? C47 C32 C54 C55 -0.6(3) . . . . ? C33 C32 C54 C55 124.2(2) . . . . ? C31 C32 C54 C55 -123.1(2) . . . . ? C47 C32 C54 C53 178.47(17) . . . . ? C33 C32 C54 C53 -56.8(2) . . . . ? C31 C32 C54 C53 55.9(2) . . . . ? C53 C54 C55 C56 0.2(3) . . . . ? C32 C54 C55 C56 179.16(19) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -1.8(3) . . . . ? C55 C56 C57 C58 1.6(3) . . . . ? C54 C53 C58 C57 -1.9(3) . . . . ? P2 C53 C58 C57 -179.94(16) . . . . ? C56 C57 C58 C53 0.3(3) . . . . ? _refine_diff_density_max 1.297 _refine_diff_density_min -0.629 _refine_diff_density_rms 0.073 _shelx_res_file ; P21_c.res created by SHELXL-2014/7 TITL P21_c_a.res in P2(1)/c REM Old TITL P21_c in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.111, Rweak 0.002, Alpha 0.036, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C60 N Cl4 Cu2 CELL 0.71073 17.4324 14.0893 19.4541 90.000 101.264 90.000 ZERR 8.000 0.0015 0.0012 0.0017 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N P CL CU UNIT 240 180 4 8 8 8 TEMP -173.020 SIZE 0.10 0.24 0.30 L.S. 30 ACTA CONF BOND $H OMIT 13 8 3 OMIT 2 1 3 LIST 6 FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.048000 6.650800 FVAR 0.06595 CU1 6 0.270532 0.671402 0.301163 11.00000 0.01450 0.00820 = 0.01886 0.00307 0.00146 0.00077 CL1 5 0.355795 0.778489 0.257635 11.00000 0.01499 0.01463 = 0.03332 0.00903 0.00140 -0.00103 P1 4 0.299190 0.521311 0.325411 11.00000 0.00948 0.00649 = 0.00809 0.00039 0.00047 0.00047 N1 3 0.248913 0.735853 0.388340 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-0.00201 -0.00030 -0.00297 C7 1 0.456438 0.416525 0.209450 11.00000 0.01135 0.00830 = 0.01223 -0.00139 -0.00088 -0.00170 AFIX 43 H7 2 0.475535 0.363115 0.237425 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.494432 0.445614 0.156420 11.00000 0.01053 0.01505 = 0.01565 -0.00417 0.00396 -0.00115 AFIX 43 H8 2 0.538534 0.411399 0.147756 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.467641 0.525088 0.116020 11.00000 0.01313 0.02014 = 0.01231 0.00103 0.00594 -0.00494 AFIX 43 H9 2 0.493756 0.545655 0.080143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.402879 0.573719 0.128506 11.00000 0.01484 0.01557 = 0.01468 0.00561 -0.00007 -0.00212 AFIX 43 H10 2 0.384906 0.628116 0.101212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.363610 0.544050 0.180566 11.00000 0.01090 0.01269 = 0.01366 0.00119 0.00110 0.00051 AFIX 43 H11 2 0.318578 0.577488 0.187916 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.391272 0.569018 0.461821 11.00000 0.00838 0.01069 = 0.01273 -0.00216 -0.00143 0.00336 C13 1 0.393982 0.563453 0.534286 11.00000 0.01887 0.01469 = 0.01309 -0.00016 0.00150 -0.00306 AFIX 43 H13 2 0.370096 0.511450 0.553031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.431566 0.633884 0.578934 11.00000 0.02147 0.02197 = 0.01290 -0.00564 0.00150 -0.00178 AFIX 43 H14 2 0.433489 0.629195 0.627956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.466136 0.710667 0.552372 11.00000 0.01076 0.01449 = 0.02068 -0.00757 -0.00154 0.00010 AFIX 43 H15 2 0.491167 0.758759 0.582976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.463953 0.716907 0.480415 11.00000 0.01309 0.01370 = 0.02038 0.00077 0.00065 -0.00020 AFIX 43 H16 2 0.488024 0.769001 0.461963 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.426412 0.646626 0.435594 11.00000 0.01284 0.01509 = 0.01237 0.00186 0.00084 0.00057 AFIX 43 H17 2 0.424712 0.651582 0.386619 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.331051 0.224723 0.397564 11.00000 0.00478 0.01021 = 0.01181 0.00179 0.00008 0.00120 C19 1 0.326611 0.151297 0.348684 11.00000 0.01247 0.01125 = 0.01171 0.00139 0.00168 -0.00021 AFIX 43 H19 2 0.320922 0.166038 0.300299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.330427 0.056583 0.370035 11.00000 0.00999 0.01136 = 0.01544 -0.00078 0.00221 -0.00041 AFIX 43 H20 2 0.327326 0.007443 0.336166 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.338736 0.033812 0.440538 11.00000 0.01435 0.01042 = 0.01977 0.00628 0.00378 0.00155 AFIX 43 H21 2 0.341977 -0.030667 0.455101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.342265 0.106015 0.489533 11.00000 0.01626 0.01579 = 0.01261 0.00644 0.00292 0.00107 AFIX 43 H22 2 0.347589 0.090938 0.537831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.338017 0.200850 0.468091 11.00000 0.01225 0.01216 = 0.01038 0.00010 0.00054 -0.00059 AFIX 43 H23 2 0.339900 0.249731 0.502017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.214907 0.445193 0.328206 11.00000 0.01048 0.01121 = 0.00567 -0.00054 0.00235 -0.00059 C25 1 0.232422 0.352494 0.352806 11.00000 0.00968 0.01056 = 0.00540 -0.00119 0.00125 0.00111 C26 1 0.171770 0.289888 0.356330 11.00000 0.01547 0.00959 = 0.00842 -0.00060 0.00317 -0.00040 AFIX 43 H26 2 0.182794 0.226842 0.372612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.094285 0.320407 0.335707 11.00000 0.01163 0.01414 = 0.01191 -0.00155 0.00328 -0.00213 AFIX 43 H27 2 0.052789 0.278210 0.339435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.077128 0.411557 0.309846 11.00000 0.00889 0.01555 = 0.01317 -0.00159 0.00149 0.00324 AFIX 43 H28 2 0.024310 0.430968 0.294908 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.138185 0.474431 0.305990 11.00000 0.01109 0.01117 = 0.00924 0.00026 0.00203 0.00156 AFIX 43 H29 2 0.127138 0.536804 0.288249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.151353 1.063708 0.220536 11.00000 0.00758 0.01135 = 0.00858 -0.00123 -0.00036 -0.00068 C31 1 0.146727 1.150401 0.192214 11.00000 0.00902 0.01019 = 0.00940 -0.00170 0.00249 0.00011 AFIX 43 H31 2 0.121222 1.199684 0.212414 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.182264 1.171607 0.127097 11.00000 0.00982 0.00917 = 0.00721 -0.00041 0.00132 0.00074 C33 1 0.145805 1.098362 0.071572 11.00000 0.01183 0.01048 = 0.00781 -0.00040 0.00040 -0.00029 AFIX 43 H33 2 0.119749 1.119119 0.026584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.150617 1.006063 0.086299 11.00000 0.00813 0.01121 = 0.00859 -0.00036 -0.00081 0.00128 C35 1 0.111721 0.929903 0.039410 11.00000 0.00879 0.00996 = 0.01145 -0.00071 -0.00236 0.00201 C36 1 0.074422 0.854807 0.066585 11.00000 0.01049 0.01480 = 0.01275 -0.00048 0.00162 0.00031 AFIX 43 H36 2 0.076118 0.851075 0.115617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.034725 0.785299 0.022265 11.00000 0.01010 0.01267 = 0.02006 -0.00050 0.00028 -0.00108 AFIX 43 H37 2 0.009415 0.734678 0.041199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.032143 0.790015 -0.049767 11.00000 0.00992 0.01395 = 0.01934 -0.00662 -0.00097 -0.00026 AFIX 43 H38 2 0.005252 0.742665 -0.079973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.069100 0.864304 -0.077025 11.00000 0.02035 0.02009 = 0.01118 -0.00390 0.00020 -0.00085 AFIX 43 H39 2 0.067226 0.867831 -0.126091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.108932 0.933763 -0.033008 11.00000 0.01788 0.01472 = 0.01310 -0.00062 0.00107 -0.00193 AFIX 43 H40 2 0.134356 0.984046 -0.052207 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.112854 1.032052 0.277972 11.00000 0.00966 0.01055 = 0.00877 -0.00163 0.00046 -0.00336 C42 1 0.047133 1.080722 0.291449 11.00000 0.01127 0.00810 = 0.01201 -0.00045 -0.00043 -0.00094 AFIX 43 H42 2 0.028484 1.135033 0.264333 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.008887 1.050502 0.344015 11.00000 0.00860 0.01416 = 0.01586 -0.00230 0.00393 -0.00145 AFIX 43 H43 2 -0.034879 1.084934 0.353190 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.034712 0.969810 0.383202 11.00000 0.01259 0.01763 = 0.01363 0.00130 0.00586 -0.00278 AFIX 43 H44 2 0.008204 0.948496 0.418609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.099459 0.920791 0.370124 11.00000 0.01340 0.01513 = 0.01616 0.00556 0.00225 0.00137 AFIX 43 H45 2 0.117061 0.865540 0.396533 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.138719 0.952057 0.318606 11.00000 0.00958 0.01359 = 0.01492 0.00143 0.00357 0.00222 AFIX 43 H46 2 0.183645 0.918703 0.310904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.170090 1.274480 0.102936 11.00000 0.00590 0.00978 = 0.01268 0.00200 0.00049 0.00072 C48 1 0.174171 1.347867 0.151604 11.00000 0.01265 0.01177 = 0.01196 0.00142 0.00240 0.00012 AFIX 43 H48 2 0.181124 1.333208 0.200092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.168193 1.442509 0.130129 11.00000 0.01041 0.01053 = 0.01706 -0.00068 0.00323 -0.00053 AFIX 43 H49 2 0.171684 1.491724 0.163978 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.157154 1.464883 0.059402 11.00000 0.01290 0.00922 = 0.01979 0.00568 0.00379 0.00104 AFIX 43 H50 2 0.151447 1.529196 0.044617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.154501 1.392781 0.010407 11.00000 0.01467 0.01485 = 0.01359 0.00654 0.00180 0.00047 AFIX 43 H51 2 0.147894 1.407788 -0.038002 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.161532 1.298149 0.032170 11.00000 0.01193 0.01156 = 0.01047 0.00074 0.00044 -0.00039 AFIX 43 H52 2 0.160474 1.249264 -0.001636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.289244 1.056073 0.172457 11.00000 0.00999 0.00914 = 0.00792 -0.00071 0.00310 0.00018 C54 1 0.270649 1.148502 0.147590 11.00000 0.00895 0.00978 = 0.00525 -0.00061 0.00075 0.00111 C55 1 0.330743 1.211906 0.143990 11.00000 0.01628 0.00902 = 0.00894 0.00037 0.00421 -0.00038 AFIX 43 H55 2 0.319162 1.274716 0.127409 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.408224 1.182642 0.164908 11.00000 0.01169 0.01248 = 0.01282 -0.00159 0.00360 -0.00249 AFIX 43 H56 2 0.449280 1.225483 0.161132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.426446 1.092040 0.191148 11.00000 0.00934 0.01511 = 0.01349 -0.00097 0.00248 0.00200 AFIX 43 H57 2 0.479505 1.073725 0.206302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.366250 1.027889 0.195146 11.00000 0.01252 0.01033 = 0.00740 -0.00004 0.00168 0.00254 AFIX 43 H58 2 0.377969 0.965783 0.213179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.246686 0.752626 0.445628 11.00000 0.01180 0.01631 = 0.03499 0.00084 0.00537 0.00377 C60 1 0.243560 0.772884 0.518265 11.00000 0.01835 0.03024 = 0.02992 -0.00591 0.00185 -0.00213 AFIX 137 H60A 2 0.252310 0.840828 0.527358 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.284179 0.736401 0.549149 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.192081 0.755087 0.527277 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM P21_c_a.res in P2(1)/c REM R1 = 0.0356 for 7831 Fo > 4sig(Fo) and 0.0458 for all 9331 data REM 605 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0409 6.7775 REM Highest difference peak 1.297, deepest hole -0.629, 1-sigma level 0.073 Q1 1 0.3386 0.7971 0.2975 11.00000 0.05 1.30 Q2 1 0.1466 0.7237 0.2515 11.00000 0.05 1.21 Q3 1 0.1637 1.1587 0.1615 11.00000 0.05 0.41 Q4 1 0.3390 0.3380 0.3398 11.00000 0.05 0.38 Q5 1 0.3342 0.2754 0.3903 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 0.3458 0.3616 0.4005 11.00000 0.05 0.35 Q7 1 0.3734 0.5043 0.2025 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.4316 0.4592 0.2286 11.00000 0.05 0.34 Q9 1 0.1148 0.9850 0.2910 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.3759 0.4510 0.2493 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 0.3281 1.0394 0.1779 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.2545 0.7366 0.6148 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.2759 0.3400 0.3671 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 0.4580 0.7184 0.5204 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.3313 0.6174 0.3238 11.00000 0.05 0.31 Q16 1 0.1666 1.2294 0.1122 11.00000 0.05 0.31 Q17 1 0.0714 1.0432 0.2736 11.00000 0.05 0.31 Q18 1 0.1642 1.2866 0.0717 11.00000 0.05 0.31 Q19 1 0.1619 1.1375 0.0974 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