data_shelx _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H21 O5 P W' _chemical_formula_weight 724.33 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'W' 'W' -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.5473(2) _cell_length_b 12.8913(2) _cell_length_c 19.8913(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.46 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2891.29(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9991 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_measurement_theta_max 44.17 _exptl_crystal_description 'chunk' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.664 _exptl_crystal_F_000 1416 _exptl_transmission_factor_min 0.5616 _exptl_transmission_factor_max 0.7487 _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.092 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.5616 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.7487 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; SADABS - Bruker/Siemens area detector absorption ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon CMOS Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 141247 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0327 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0487 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.400 _diffrn_reflns_theta_max 44.274 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 22892 _reflns_number_gt 18773 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Diamond 2.1e' _computing_publication_material 'X-STEP32, Microsoft Word' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0278P)^2^+2.3835P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 22892 _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0420 _refine_ls_R_factor_gt 0.0293 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0703 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0663 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.09475(11) 0.34005(10) 0.14379(7) 0.01223(18) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.09700(11) 0.44074(11) 0.12820(7) 0.01289(19) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.1552 0.4653 0.1064 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.00547(11) 0.51657(10) 0.14552(7) 0.01240(18) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.01230(11) 0.50549(10) 0.22289(7) 0.01267(18) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.0259 0.5636 0.2512 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.99879(11) 0.41232(10) 0.24972(7) 0.01198(18) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.00695(12) 0.39408(11) 0.32408(7) 0.01287(19) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.90837(16) 0.40503(18) 0.35312(9) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8351 0.4211 0.3252 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.91856(19) 0.39214(19) 0.42378(10) 0.0313(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.8523 0.4003 0.4428 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.02689(19) 0.36719(15) 0.46551(9) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.0334 0.3583 0.5126 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.12535(16) 0.35548(14) 0.43735(8) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.1982 0.3386 0.4655 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.11605(13) 0.36884(12) 0.36685(8) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 1.1827 0.3609 0.3482 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.18698(11) 0.26717(11) 0.13109(7) 0.01259(18) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 1.15845(13) 0.17592(12) 0.09334(8) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.0793 0.1583 0.0769 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.24729(15) 0.11109(12) 0.08010(9) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.2273 0.0505 0.0549 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.36602(14) 0.13670(13) 0.10447(9) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.4254 0.0929 0.0962 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.39517(14) 0.22776(14) 0.14107(10) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 1.4744 0.2459 0.1566 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.30631(13) 0.29250(12) 0.15479(8) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.3268 0.3531 0.1799 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.02669(12) 0.62641(11) 0.12251(7) 0.01353(18) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 1.06023(15) 0.64166(12) 0.05976(8) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.0716 0.5845 0.0334 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.07682(16) 0.74067(13) 0.03616(8) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0991 0.7491 -0.0057 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.06053(17) 0.82721(13) 0.07447(9) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.0723 0.8935 0.0588 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.0265(2) 0.81337(13) 0.13635(10) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.0151 0.8709 0.1624 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.00901(18) 0.71404(13) 0.16017(9) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.9853 0.7061 0.2017 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.85553(11) 0.37189(11) 0.12482(7) 0.01303(18) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.88193(12) 0.47446(11) 0.10936(7) 0.01337(19) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.79829(14) 0.53243(13) 0.06380(8) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.8147 0.6006 0.0537 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.68912(14) 0.48751(14) 0.03316(9) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.6333 0.5262 0.0026 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.66347(14) 0.38586(14) 0.04794(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.5910 0.3566 0.0272 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.74688(12) 0.32778(12) 0.09407(8) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.7299 0.2598 0.1043 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.89545(14) 0.07737(11) 0.12589(8) 0.0164(2) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.11711(14) 0.08656(16) 0.23676(10) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.90897(14) -0.02121(12) 0.25341(8) 0.0175(2) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.9732(2) 0.14901(15) 0.33050(9) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.76760(14) 0.15463(13) 0.22439(10) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.86699(14) 0.04793(11) 0.07030(7) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.21418(12) 0.06212(17) 0.24749(10) 0.0440(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.88931(15) -0.10440(11) 0.26948(8) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.9861(2) 0.14814(15) 0.38867(8) 0.0538(6) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.66988(13) 0.16684(14) 0.22533(11) 0.0389(4) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.97268(3) 0.30535(3) 0.18666(2) 0.01063(5) Uani 1 1 d . . . . . W1 W 0.94020(2) 0.12305(2) 0.22558(2) 0.01098(1) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0114(4) 0.0126(5) 0.0132(5) -0.0011(4) 0.0038(3) 0.0015(3) C2 0.0124(4) 0.0133(5) 0.0137(5) -0.0006(4) 0.0045(4) 0.0016(4) C3 0.0128(4) 0.0124(5) 0.0125(4) -0.0008(4) 0.0039(4) 0.0008(4) C4 0.0131(4) 0.0130(5) 0.0124(4) -0.0023(4) 0.0039(4) 0.0002(4) C5 0.0114(4) 0.0135(5) 0.0112(4) -0.0016(4) 0.0027(3) -0.0005(4) C6 0.0137(5) 0.0137(5) 0.0116(4) -0.0017(4) 0.0035(4) 0.0003(4) C7 0.0190(6) 0.0429(10) 0.0186(6) 0.0065(6) 0.0089(5) 0.0111(6) C8 0.0313(9) 0.0471(12) 0.0201(7) 0.0072(7) 0.0156(7) 0.0159(8) C9 0.0355(9) 0.0272(8) 0.0131(5) 0.0016(5) 0.0082(6) 0.0071(6) C10 0.0230(6) 0.0231(7) 0.0147(5) 0.0013(5) -0.0004(5) -0.0024(5) C11 0.0148(5) 0.0221(6) 0.0146(5) 0.0014(5) 0.0020(4) -0.0016(4) C12 0.0108(4) 0.0143(5) 0.0130(5) -0.0005(4) 0.0035(3) 0.0025(4) C13 0.0146(5) 0.0165(5) 0.0172(5) -0.0031(4) 0.0042(4) 0.0023(4) C14 0.0204(6) 0.0175(6) 0.0204(6) -0.0027(5) 0.0087(5) 0.0042(4) C15 0.0174(5) 0.0206(6) 0.0245(7) 0.0050(5) 0.0108(5) 0.0083(5) C16 0.0124(5) 0.0239(7) 0.0292(8) 0.0020(6) 0.0047(5) 0.0038(5) C17 0.0123(5) 0.0185(6) 0.0221(6) -0.0025(5) 0.0015(4) 0.0016(4) C18 0.0163(5) 0.0129(5) 0.0125(4) -0.0001(4) 0.0057(4) 0.0014(4) C23 0.0257(6) 0.0159(5) 0.0128(5) 0.0004(4) 0.0078(5) 0.0031(5) C22 0.0270(7) 0.0190(6) 0.0173(6) 0.0032(5) 0.0103(5) 0.0030(5) C21 0.0313(8) 0.0151(6) 0.0210(6) 0.0029(5) 0.0111(6) 0.0008(5) C20 0.0484(11) 0.0128(6) 0.0235(7) 0.0002(5) 0.0186(7) 0.0028(6) C19 0.0393(9) 0.0142(6) 0.0210(7) 0.0009(5) 0.0178(6) 0.0045(6) C24 0.0107(4) 0.0156(5) 0.0121(4) -0.0019(4) 0.0012(3) 0.0021(4) C25 0.0121(4) 0.0151(5) 0.0127(5) -0.0009(4) 0.0023(4) 0.0030(4) C26 0.0170(5) 0.0183(6) 0.0194(6) 0.0010(5) 0.0009(4) 0.0054(4) C27 0.0170(6) 0.0252(7) 0.0231(7) 0.0005(6) -0.0036(5) 0.0062(5) C28 0.0136(5) 0.0254(7) 0.0225(7) -0.0020(5) -0.0030(5) 0.0028(5) C29 0.0125(5) 0.0184(6) 0.0166(5) -0.0024(4) 0.0000(4) 0.0009(4) C30 0.0197(6) 0.0132(5) 0.0154(5) 0.0002(4) 0.0016(4) -0.0003(4) C31 0.0149(6) 0.0304(8) 0.0269(7) 0.0128(6) 0.0041(5) 0.0041(5) C32 0.0189(6) 0.0158(5) 0.0175(6) 0.0014(4) 0.0034(4) 0.0006(4) C33 0.0438(10) 0.0201(7) 0.0166(6) -0.0013(5) 0.0029(6) -0.0125(7) C34 0.0165(6) 0.0154(5) 0.0323(8) 0.0037(5) 0.0092(5) 0.0016(4) O1 0.0377(7) 0.0239(6) 0.0158(5) -0.0037(4) 0.0005(5) -0.0040(5) O2 0.0163(5) 0.0632(12) 0.0532(10) 0.0334(9) 0.0086(6) 0.0134(6) O3 0.0377(7) 0.0161(5) 0.0314(7) 0.0058(5) 0.0099(6) -0.0005(5) O4 0.1070(19) 0.0348(8) 0.0166(6) -0.0019(6) 0.0068(8) -0.0337(10) O5 0.0201(6) 0.0339(8) 0.0682(12) 0.0180(8) 0.0219(7) 0.0087(5) P1 0.00943(11) 0.01131(12) 0.01100(12) -0.00177(10) 0.00186(9) 0.00025(9) W1 0.00981(2) 0.01104(2) 0.01178(2) -0.00081(1) 0.00162(1) -0.00016(1) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.3361(19) . ? C1 C12 1.4821(18) . ? C1 P1 1.8528(13) . ? C2 C3 1.5325(18) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C18 1.5241(19) . ? C3 C4 1.5307(18) . ? C3 C25 1.5506(19) . ? C4 C5 1.3370(19) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.4806(19) . ? C5 P1 1.8445(13) . ? C6 C7 1.390(2) . ? C6 C11 1.398(2) . ? C7 C8 1.395(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.382(3) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.380(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.394(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C17 1.3955(19) . ? C12 C13 1.396(2) . ? C13 C14 1.392(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.392(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.384(3) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.395(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.395(2) . ? C18 C23 1.3982(19) . ? C23 C22 1.387(2) . ? C23 H23 0.9300 . ? C22 C21 1.387(2) . ? C22 H22 0.9300 . ? C21 C20 1.382(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C20 C19 1.395(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C24 C29 1.3930(19) . ? C24 C25 1.406(2) . ? C24 P1 1.8333(13) . ? C25 C26 1.391(2) . ? C26 C27 1.402(2) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.389(3) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.396(2) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 O1 1.1480(19) . ? C30 W1 2.0258(15) . ? C31 O2 1.139(2) . ? C31 W1 2.0610(16) . ? C32 O3 1.156(2) . ? C32 W1 1.9952(15) . ? C33 O4 1.135(2) . ? C33 W1 2.0662(18) . ? C34 O5 1.144(2) . ? C34 W1 2.0293(15) . ? P1 W1 2.5276(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C12 121.71(12) . . ? C2 C1 P1 113.34(9) . . ? C12 C1 P1 124.84(10) . . ? C1 C2 C3 121.24(12) . . ? C1 C2 H2 119.4 . . ? C3 C2 H2 119.4 . . ? C18 C3 C4 114.33(11) . . ? C18 C3 C2 111.21(11) . . ? C4 C3 C2 106.14(11) . . ? C18 C3 C25 112.17(11) . . ? C4 C3 C25 106.04(10) . . ? C2 C3 C25 106.41(11) . . ? C5 C4 C3 120.00(12) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 C6 123.62(12) . . ? C4 C5 P1 114.60(10) . . ? C6 C5 P1 121.76(10) . . ? C7 C6 C11 118.81(14) . . ? C7 C6 C5 121.17(13) . . ? C11 C6 C5 119.98(12) . . ? C6 C7 C8 120.52(16) . . ? C6 C7 H7 119.7 . . ? C8 C7 H7 119.7 . . ? C9 C8 C7 120.12(16) . . ? C9 C8 H8 119.9 . . ? C7 C8 H8 119.9 . . ? C10 C9 C8 120.00(15) . . ? C10 C9 H9 120.0 . . ? C8 C9 H9 120.0 . . ? C9 C10 C11 120.23(16) . . ? C9 C10 H10 119.9 . . ? C11 C10 H10 119.9 . . ? C10 C11 C6 120.31(14) . . ? C10 C11 H11 119.8 . . ? C6 C11 H11 119.8 . . ? C17 C12 C13 118.69(12) . . ? C17 C12 C1 119.18(12) . . ? C13 C12 C1 122.06(12) . . ? C14 C13 C12 120.64(14) . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C15 C14 C13 120.17(15) . . ? C15 C14 H14 119.9 . . ? C13 C14 H14 119.9 . . ? C16 C15 C14 119.60(13) . . ? C16 C15 H15 120.2 . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? C15 C16 C17 120.32(14) . . ? C15 C16 H16 119.8 . . ? C17 C16 H16 119.8 . . ? C16 C17 C12 120.56(14) . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? C12 C17 H17 119.7 . . ? C19 C18 C23 117.81(13) . . ? C19 C18 C3 122.65(12) . . ? C23 C18 C3 119.48(12) . . ? C22 C23 C18 121.09(14) . . ? C22 C23 H23 119.5 . . ? C18 C23 H23 119.5 . . ? C21 C22 C23 120.61(14) . . ? C21 C22 H22 119.7 . . ? C23 C22 H22 119.7 . . ? C20 C21 C22 118.94(15) . . ? C20 C21 H21 120.5 . . ? C22 C21 H21 120.5 . . ? C21 C20 C19 120.71(15) . . ? C21 C20 H20 119.6 . . ? C19 C20 H20 119.6 . . ? C18 C19 C20 120.82(14) . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? C29 C24 C25 120.34(13) . . ? C29 C24 P1 124.61(11) . . ? C25 C24 P1 115.05(10) . . ? C26 C25 C24 119.67(13) . . ? C26 C25 C3 123.65(13) . . ? C24 C25 C3 116.69(11) . . ? C25 C26 C27 119.62(15) . . ? C25 C26 H26 120.2 . . ? C27 C26 H26 120.2 . . ? C28 C27 C26 120.71(14) . . ? C28 C27 H27 119.6 . . ? C26 C27 H27 119.6 . . ? C27 C28 C29 119.79(15) . . ? C27 C28 H28 120.1 . . ? C29 C28 H28 120.1 . . ? C24 C29 C28 119.87(15) . . ? C24 C29 H29 120.1 . . ? C28 C29 H29 120.1 . . ? O1 C30 W1 176.85(14) . . ? O2 C31 W1 174.58(16) . . ? O3 C32 W1 179.07(15) . . ? O4 C33 W1 169.61(17) . . ? O5 C34 W1 176.02(16) . . ? C24 P1 C5 95.46(6) . . ? C24 P1 C1 95.90(6) . . ? C5 P1 C1 95.94(6) . . ? C24 P1 W1 120.25(5) . . ? C5 P1 W1 120.01(4) . . ? C1 P1 W1 122.91(4) . . ? C32 W1 C30 88.71(6) . . ? C32 W1 C34 87.39(6) . . ? C30 W1 C34 90.25(7) . . ? C32 W1 C31 89.52(7) . . ? C30 W1 C31 94.41(7) . . ? C34 W1 C31 174.35(7) . . ? C32 W1 C33 82.87(7) . . ? C30 W1 C33 171.22(6) . . ? C34 W1 C33 86.92(9) . . ? C31 W1 C33 88.00(9) . . ? C32 W1 P1 177.80(5) . . ? C30 W1 P1 89.64(4) . . ? C34 W1 P1 91.16(5) . . ? C31 W1 P1 92.07(5) . . ? C33 W1 P1 98.71(5) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C12 C1 C2 C3 -176.28(12) . . . . ? P1 C1 C2 C3 0.16(17) . . . . ? C1 C2 C3 C18 -179.90(12) . . . . ? C1 C2 C3 C4 55.18(16) . . . . ? C1 C2 C3 C25 -57.47(16) . . . . ? C18 C3 C4 C5 -178.00(12) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -55.03(15) . . . . ? C25 C3 C4 C5 57.88(15) . . . . ? C3 C4 C5 C6 178.46(12) . . . . ? C3 C4 C5 P1 0.04(16) . . . . ? C4 C5 C6 C7 87.1(2) . . . . ? P1 C5 C6 C7 -94.54(17) . . . . ? C4 C5 C6 C11 -90.62(18) . . . . ? P1 C5 C6 C11 87.69(15) . . . . ? C11 C6 C7 C8 0.7(3) . . . . ? 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0.866994 0.047927 0.070302 11.00000 0.03770 0.02387 = 0.01583 -0.00367 0.00055 -0.00401 O2 3 1.214183 0.062120 0.247490 11.00000 0.01627 0.06317 = 0.05321 0.03337 0.00864 0.01344 O3 3 0.889309 -0.104405 0.269481 11.00000 0.03767 0.01615 = 0.03144 0.00576 0.00994 -0.00054 O4 3 0.986076 0.148143 0.388671 11.00000 0.10703 0.03478 = 0.01656 -0.00188 0.00676 -0.03366 O5 3 0.669878 0.166844 0.225334 11.00000 0.02009 0.03393 = 0.06824 0.01796 0.02194 0.00867 P1 4 0.972684 0.305353 0.186665 11.00000 0.00943 0.01131 = 0.01100 -0.00177 0.00186 0.00025 W1 5 0.940196 0.123046 0.225584 11.00000 0.00981 0.01104 = 0.01178 -0.00081 0.00162 -0.00016 HKLF 4 REM nh092 in P2(1)/n REM R1 = 0.0293 for 18773 Fo > 4sig(Fo) and 0.0420 for all 22892 data REM 370 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0278 2.3837 REM Highest difference peak 4.542, deepest hole -2.512, 1-sigma level 0.156 Q1 1 0.9595 0.1340 0.2027 11.00000 0.05 4.54 Q2 1 0.9568 0.0888 0.2587 11.00000 0.05 1.56 Q3 1 0.8922 0.0897 0.2065 11.00000 0.05 1.48 Q4 1 0.9505 0.6028 0.2126 11.00000 0.05 1.35 Q5 1 0.9898 0.0900 0.2497 11.00000 0.05 1.27 Q6 1 1.1840 0.1202 0.3189 11.00000 0.05 1.08 Q7 1 0.9774 0.3771 0.4470 11.00000 0.05 1.05 Q8 1 1.0809 0.3760 0.4434 11.00000 0.05 0.99 Q9 1 0.9762 0.3273 0.1604 11.00000 0.05 0.97 Q10 1 1.0981 0.3844 0.1292 11.00000 0.05 0.86 Q11 1 0.8786 0.3684 0.3388 11.00000 0.05 0.81 Q12 1 0.8431 0.4963 0.0861 11.00000 0.05 0.81 Q13 1 0.9095 0.3045 0.2643 11.00000 0.05 0.80 Q14 1 0.9490 0.1406 0.2951 11.00000 0.05 0.79 Q15 1 1.3024 0.1277 0.0891 11.00000 0.05 0.79 Q16 1 0.8903 0.0897 0.2398 11.00000 0.05 0.78 Q17 1 1.0109 0.4562 0.2348 11.00000 0.05 0.77 Q18 1 1.0294 0.8256 0.1004 11.00000 0.05 0.76 Q19 1 0.8311 0.1435 0.2124 11.00000 0.05 0.76 Q20 1 1.1119 0.3616 0.4032 11.00000 0.05 0.76 Q21 1 0.8939 0.1008 0.1595 11.00000 0.05 0.74 Q22 1 0.9906 0.1488 0.2955 11.00000 0.05 0.73 Q23 1 0.8605 0.4157 0.1079 11.00000 0.05 0.73 Q24 1 1.2482 0.2784 0.1428 11.00000 0.05 0.73 Q25 1 0.8845 0.3524 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_publ_requested_journal '??????' _publ_contact_author ; Prof. Dr.Christian M\"uller Freie Universit\"at Berlin Institut f\"ur Chemie und Biochemie Anorganische Chemie Fabeckstr. 34-36 14195 Berlin Germany ; _publ_contact_letter ; ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone '+49/(0)3083854004' _publ_contact_author_fax '+49/(0)3083852440' _publ_contact_author_email c.mueller@fu-berlin.de loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'M\"uller, Christian' ; Freie Universit\"at Berlin Institut f\"ur Chemie und Biochemie Anorganische Chemie Fabeckstr. 34-36 14195 Berlin Germany ; 'Hatje, Nils' ; Freie Universit\"at Berlin Institut f\"ur Chemie und Biochemie Anorganische Chemie Fabeckstr. 34-36 14195 Berlin Germany ; 'Rigo, Massimo' ; Freie Universit\"at Berlin Institut f\"ur Chemie und Biochemie Anorganische Chemie Fabeckstr. 34-36 14195 Berlin Germany ; 'Weber, Manuela' ; Freie Universit\"at Berlin Institut f\"ur Chemie und Biochemie Anorganische Chemie Fabeckstr. 34-36 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