data_shelxl _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; 'selenium dicyanide difluoride 18-crown-6-solvate' ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H24 F2 N2 O6 Se' _chemical_formula_weight 433.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Se' 'Se' -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.4405(11) _cell_length_b 17.999(2) _cell_length_c 12.5274(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.513(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1897.3(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 984 _cell_measurement_theta_min 6.629 _cell_measurement_theta_max 60.738 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.517 _exptl_crystal_F_000 888 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.42 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.029 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6304 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2008/1 (Bruker AXS)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS Smart CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 30738 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0155 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0199 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.985 _diffrn_reflns_theta_max 30.533 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5758 _reflns_number_gt 4968 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Smart (Bruker AXS)' _computing_cell_refinement 'Saint (Bruker AXS)' _computing_data_reduction 'Saint (Bruker AXS)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Ortep3v2 for Windows' _computing_publication_material 'publCIF (IUCR)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0264P)^2^+0.6647P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5758 _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0302 _refine_ls_R_factor_gt 0.0225 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0562 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0527 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Se1 Se 0.65343(2) 0.13544(2) 0.21698(2) 0.01937(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.81926(15) 0.20613(7) 0.23932(10) 0.0238(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.79746(15) 0.05535(7) 0.20607(11) 0.0249(2) Uani 1 1 d . . . . . C1L C 0.32388(16) 0.01204(8) 0.11563(11) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . . . H1L1 H 0.2395 0.0219 0.1644 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H1L2 H 0.3004 -0.0359 0.0789 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C2L C 0.32784(17) 0.07314(8) 0.03501(10) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . . . H2L1 H 0.4192 0.0661 -0.0089 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H2L2 H 0.2291 0.0725 -0.0132 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C3L C 0.35303(17) 0.20304(8) 0.01803(10) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . . . H3L1 H 0.2578 0.2047 -0.0334 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H3L2 H 0.4481 0.1975 -0.0228 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C4L C 0.36484(17) 0.27293(8) 0.08306(11) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . . . H4L1 H 0.3542 0.3167 0.0353 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4L2 H 0.2783 0.2746 0.1320 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C5L C 0.53014(16) 0.33505(7) 0.21737(11) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . . . H5L1 H 0.4838 0.3802 0.1822 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H5L2 H 0.6441 0.3448 0.2371 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C6L C 0.44764(16) 0.31972(7) 0.31723(10) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . . . H6L1 H 0.4653 0.3612 0.3686 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H6L2 H 0.3319 0.3141 0.2996 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7L C 0.45144(17) 0.23543(7) 0.46278(10) 0.0260(3) Uani 1 1 d . . . . . H7L1 H 0.4446 0.2818 0.5046 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H7L2 H 0.5269 0.2019 0.5035 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8L C 0.28950(16) 0.19908(7) 0.45206(12) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . . . H8L1 H 0.2350 0.2067 0.5184 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H8L2 H 0.2235 0.2215 0.3916 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C9L C 0.16081(17) 0.08560(8) 0.41418(13) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . . . H9L1 H 0.1154 0.0973 0.3408 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H9L2 H 0.0863 0.1040 0.4654 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C10L C 0.17969(19) 0.00274(8) 0.42621(12) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2428 -0.0078 0.4945 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.0734 -0.0198 0.4305 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C11L C 0.42400(17) -0.03285(8) 0.35642(12) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4591 -0.0704 0.4110 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.4640 0.0164 0.3815 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C12L C 0.48883(17) -0.05177(7) 0.25106(12) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.6020 -0.0660 0.2642 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.4305 -0.0952 0.2195 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . F1 F 0.68948(10) 0.11609(4) 0.36131(6) 0.02807(16) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.68638(9) 0.14508(4) 0.07439(6) 0.02659(16) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.92019(16) 0.24895(7) 0.25156(11) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.88407(16) 0.00722(7) 0.19876(12) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.47622(11) 0.00836(5) 0.17581(7) 0.02503(18) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.34208(11) 0.14220(5) 0.08988(7) 0.02493(18) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.51586(11) 0.27437(5) 0.14360(7) 0.02396(18) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.51271(10) 0.25267(5) 0.36266(7) 0.02104(17) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.30957(11) 0.12185(5) 0.43361(8) 0.02725(19) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.25471(12) -0.03174(5) 0.34151(8) 0.0301(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Se1 0.01873(6) 0.01805(6) 0.02076(6) -0.00006(4) -0.00204(4) 0.00077(4) C1 0.0235(6) 0.0227(6) 0.0244(6) -0.0002(4) -0.0018(5) 0.0021(5) C2 0.0215(6) 0.0215(6) 0.0307(6) -0.0024(5) -0.0043(5) -0.0004(5) C1L 0.0231(6) 0.0322(7) 0.0325(7) -0.0073(5) -0.0007(5) -0.0051(5) C2L 0.0272(7) 0.0354(7) 0.0238(6) -0.0091(5) -0.0029(5) -0.0001(5) C3L 0.0264(7) 0.0355(7) 0.0214(6) 0.0015(5) -0.0052(5) 0.0062(5) C4L 0.0280(7) 0.0309(7) 0.0295(6) 0.0030(5) -0.0056(5) 0.0078(5) C5L 0.0279(7) 0.0176(5) 0.0301(6) 0.0031(5) 0.0019(5) 0.0014(5) C6L 0.0267(6) 0.0192(5) 0.0284(6) -0.0002(4) 0.0025(5) 0.0053(5) C7L 0.0294(7) 0.0259(6) 0.0230(6) -0.0015(5) 0.0035(5) -0.0067(5) C8L 0.0266(7) 0.0236(6) 0.0361(7) -0.0035(5) 0.0092(6) -0.0037(5) C9L 0.0242(7) 0.0321(7) 0.0424(8) -0.0072(6) 0.0072(6) -0.0093(5) C10L 0.0389(8) 0.0307(7) 0.0343(7) -0.0062(6) 0.0147(6) -0.0151(6) C11L 0.0295(7) 0.0266(6) 0.0350(7) 0.0054(5) -0.0005(6) -0.0035(5) C12L 0.0273(7) 0.0186(6) 0.0451(8) 0.0011(5) 0.0060(6) 0.0015(5) F1 0.0335(4) 0.0277(4) 0.0225(4) 0.0035(3) -0.0010(3) 0.0021(3) F2 0.0274(4) 0.0307(4) 0.0213(3) -0.0011(3) -0.0004(3) 0.0026(3) N1 0.0314(6) 0.0304(6) 0.0408(7) -0.0038(5) 0.0001(5) -0.0041(5) N2 0.0313(7) 0.0285(6) 0.0531(8) -0.0063(5) -0.0060(6) 0.0046(5) O1 0.0218(4) 0.0225(4) 0.0306(5) -0.0016(3) 0.0015(4) -0.0015(3) O2 0.0255(5) 0.0291(5) 0.0198(4) -0.0035(3) -0.0009(3) 0.0018(4) O3 0.0228(4) 0.0246(4) 0.0242(4) 0.0006(3) -0.0001(3) 0.0037(3) O4 0.0213(4) 0.0194(4) 0.0224(4) 0.0021(3) 0.0023(3) 0.0013(3) O5 0.0238(5) 0.0215(4) 0.0364(5) -0.0018(4) 0.0021(4) -0.0052(3) O6 0.0273(5) 0.0313(5) 0.0325(5) -0.0070(4) 0.0072(4) -0.0083(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Se1 F2 1.8375(8) . ? Se1 F1 1.8429(8) . ? Se1 C1 1.8959(13) . ? Se1 C2 1.8975(13) . ? Se1 O1 2.7593(9) . ? Se1 O3 2.8772(9) . ? Se1 O2 2.9661(10) . ? Se1 O4 3.0878(9) . ? C1 N1 1.1501(18) . ? C2 N2 1.1419(18) . ? C1L O1 1.4400(16) . ? C1L C2L 1.495(2) . ? C2L O2 1.4210(16) . ? C3L O2 1.4252(16) . ? C3L C4L 1.498(2) . ? C4L O3 1.4313(17) . ? C5L O3 1.4296(15) . ? C5L C6L 1.5043(18) . ? C6L O4 1.4257(15) . ? C7L O4 1.4279(14) . ? C7L C8L 1.5118(18) . ? C8L O5 1.4214(15) . ? C9L O5 1.4189(16) . ? C9L C10L 1.506(2) . ? C10L O6 1.4205(16) . ? C11L O6 1.4265(17) . ? C11L C12L 1.507(2) . ? C12L O1 1.4338(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F2 Se1 F1 161.02(4) . . ? F2 Se1 C1 85.05(5) . . ? F1 Se1 C1 85.35(5) . . ? F2 Se1 C2 81.66(5) . . ? F1 Se1 C2 82.53(5) . . ? C1 Se1 C2 92.91(6) . . ? F2 Se1 O1 91.02(3) . . ? F1 Se1 O1 94.13(3) . . ? C1 Se1 O1 165.23(4) . . ? C2 Se1 O1 72.41(4) . . ? F2 Se1 O3 72.27(3) . . ? F1 Se1 O3 120.59(3) . . ? C1 Se1 O3 74.85(4) . . ? C2 Se1 O3 151.88(4) . . ? O1 Se1 O3 117.48(3) . . ? F2 Se1 O2 70.72(3) . . ? F1 Se1 O2 127.25(3) . . ? C1 Se1 O2 131.63(4) . . ? C2 Se1 O2 122.55(4) . . ? O1 Se1 O2 59.29(3) . . ? O3 Se1 O2 58.31(3) . . ? F2 Se1 O4 127.21(3) . . ? F1 Se1 O4 65.84(3) . . ? C1 Se1 O4 76.58(4) . . ? C2 Se1 O4 147.15(4) . . ? O1 Se1 O4 116.67(3) . . ? O3 Se1 O4 55.29(2) . . ? O2 Se1 O4 85.61(2) . . ? N1 C1 Se1 179.15(12) . . ? N2 C2 Se1 179.53(14) . . ? O1 C1L C2L 108.72(11) . . ? O2 C2L C1L 108.79(11) . . ? O2 C3L C4L 107.86(11) . . ? O3 C4L C3L 108.77(11) . . ? O3 C5L C6L 112.11(10) . . ? O4 C6L C5L 107.35(10) . . ? O4 C7L C8L 113.79(11) . . ? O5 C8L C7L 108.62(11) . . ? O5 C9L C10L 110.66(12) . . ? O6 C10L C9L 114.06(12) . . ? O6 C11L C12L 108.51(12) . . ? O1 C12L C11L 113.07(11) . . ? C12L O1 C1L 113.33(10) . . ? C12L O1 Se1 119.45(8) . . ? C1L O1 Se1 120.55(7) . . ? C2L O2 C3L 111.95(10) . . ? C2L O2 Se1 105.16(7) . . ? C3L O2 Se1 105.77(7) . . ? C5L O3 C4L 112.50(10) . . ? C5L O3 Se1 116.49(7) . . ? C4L O3 Se1 118.28(7) . . ? C6L O4 C7L 112.32(9) . . ? C6L O4 Se1 119.77(7) . . ? C7L O4 Se1 123.60(7) . . ? C9L O5 C8L 111.25(10) . . ? C10L O6 C11L 114.14(11) . . ? _refine_diff_density_max 0.477 _refine_diff_density_min -0.219 _refine_diff_density_rms 0.054 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL sf212a in P2(1)/n CELL 0.71073 8.4405 17.9992 12.5274 90.000 94.513 90.000 ZERR 4.00 0.0011 0.0024 0.0017 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O F Se UNIT 56 96 8 24 8 4 L.S. 20 ACTA BIND Se1 O1 BIND Se1 O2 BIND Se1 O3 BIND Se1 O4 BOND FMAP 2 PLAN 3 TEMP -150 WGHT 0.026400 0.664700 FVAR 0.12555 MOLE 1 SE1 6 0.653434 0.135439 0.216980 11.00000 0.01873 0.01805 = 0.02076 -0.00006 -0.00204 0.00077 C1 1 0.819255 0.206130 0.239322 11.00000 0.02355 0.02273 = 0.02445 -0.00015 -0.00182 0.00207 C2 1 0.797455 0.055354 0.206067 11.00000 0.02153 0.02150 = 0.03074 -0.00241 -0.00435 -0.00044 C1L 1 0.323878 0.012042 0.115627 11.00000 0.02308 0.03225 = 0.03250 -0.00731 -0.00074 -0.00509 AFIX 23 H1L1 2 0.239505 0.021851 0.164399 11.00000 -1.20000 H1L2 2 0.300389 -0.035868 0.078914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2L 1 0.327836 0.073135 0.035006 11.00000 0.02718 0.03545 = 0.02384 -0.00905 -0.00290 -0.00012 AFIX 23 H2L1 2 0.419205 0.066091 -0.008899 11.00000 -1.20000 H2L2 2 0.229123 0.072473 -0.013218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3L 1 0.353031 0.203039 0.018027 11.00000 0.02639 0.03547 = 0.02137 0.00153 -0.00520 0.00621 AFIX 23 H3L1 2 0.257791 0.204701 -0.033362 11.00000 -1.20000 H3L2 2 0.448076 0.197475 -0.022824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4L 1 0.364838 0.272931 0.083064 11.00000 0.02798 0.03087 = 0.02953 0.00304 -0.00564 0.00779 AFIX 23 H4L1 2 0.354173 0.316741 0.035259 11.00000 -1.20000 H4L2 2 0.278327 0.274563 0.131987 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5L 1 0.530138 0.335047 0.217369 11.00000 0.02794 0.01764 = 0.03006 0.00306 0.00190 0.00135 AFIX 23 H5L1 2 0.483828 0.380179 0.182160 11.00000 -1.20000 H5L2 2 0.644094 0.344839 0.237150 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6L 1 0.447644 0.319717 0.317230 11.00000 0.02666 0.01916 = 0.02843 -0.00020 0.00251 0.00530 AFIX 23 H6L1 2 0.465340 0.361249 0.368598 11.00000 -1.20000 H6L2 2 0.331858 0.314147 0.299562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7L 1 0.451443 0.235435 0.462779 11.00000 0.02937 0.02585 = 0.02304 -0.00150 0.00346 -0.00672 AFIX 23 H7L1 2 0.444634 0.281818 0.504645 11.00000 -1.20000 H7L2 2 0.526926 0.201862 0.503494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8L 1 0.289502 0.199081 0.452059 11.00000 0.02663 0.02359 = 0.03610 -0.00353 0.00916 -0.00372 AFIX 23 H8L1 2 0.235049 0.206727 0.518359 11.00000 -1.20000 H8L2 2 0.223544 0.221515 0.391610 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9L 1 0.160806 0.085604 0.414183 11.00000 0.02418 0.03215 = 0.04239 -0.00722 0.00717 -0.00926 AFIX 23 H9L1 2 0.115382 0.097323 0.340847 11.00000 -1.20000 H9L2 2 0.086266 0.104000 0.465367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10L 1 0.179695 0.002735 0.426214 11.00000 0.03892 0.03074 = 0.03428 -0.00622 0.01474 -0.01506 AFIX 23 H10A 2 0.242784 -0.007778 0.494531 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.073358 -0.019765 0.430514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11L 1 0.423995 -0.032847 0.356416 11.00000 0.02952 0.02662 = 0.03503 0.00535 -0.00050 -0.00346 AFIX 23 H11A 2 0.459058 -0.070364 0.411047 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.463959 0.016357 0.381486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12L 1 0.488833 -0.051770 0.251063 11.00000 0.02728 0.01856 = 0.04512 0.00108 0.00598 0.00155 AFIX 23 H12A 2 0.601999 -0.065978 0.264191 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.430511 -0.095234 0.219495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F1 5 0.689481 0.116094 0.361311 11.00000 0.03354 0.02769 = 0.02246 0.00355 -0.00100 0.00210 F2 5 0.686382 0.145081 0.074388 11.00000 0.02735 0.03073 = 0.02133 -0.00115 -0.00045 0.00261 N1 3 0.920193 0.248951 0.251563 11.00000 0.03141 0.03039 = 0.04079 -0.00375 0.00011 -0.00410 N2 3 0.884075 0.007220 0.198763 11.00000 0.03130 0.02847 = 0.05307 -0.00628 -0.00596 0.00460 O1 4 0.476215 0.008364 0.175810 11.00000 0.02183 0.02251 = 0.03064 -0.00155 0.00150 -0.00147 O2 4 0.342079 0.142197 0.089883 11.00000 0.02546 0.02914 = 0.01978 -0.00354 -0.00085 0.00177 O3 4 0.515858 0.274369 0.143605 11.00000 0.02279 0.02459 = 0.02419 0.00062 -0.00013 0.00373 O4 4 0.512714 0.252670 0.362656 11.00000 0.02135 0.01942 = 0.02242 0.00215 0.00226 0.00127 O5 4 0.309566 0.121854 0.433606 11.00000 0.02382 0.02151 = 0.03637 -0.00185 0.00208 -0.00518 O6 4 0.254712 -0.031745 0.341506 11.00000 0.02729 0.03132 = 0.03247 -0.00703 0.00719 -0.00832 HKLF 4 REM sf212a in P2(1)/n REM R1 = 0.0225 for 4968 Fo > 4sig(Fo) and 0.0302 for all 5758 data REM 226 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0261 0.6789 REM Highest difference peak 0.477, deepest hole -0.219, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.7123 0.1005 0.2150 11.00000 0.05 0.48 Q2 1 0.4854 0.3234 0.2628 11.00000 0.05 0.41 Q3 1 0.7350 0.1664 0.2294 11.00000 0.05 0.37 ; _shelx_res_checksum 87057 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.01 0.02 1 0 0 -0.01 0.01 1 0 0 -0.02 0.03 -2 0 0 73.48 0.93 2 0 0 73.07 0.99 2 0 0 73.34 0.99 -2 0 0 71.68 0.98 -3 0 0 -0.18 0.08 3 0 0 -0.07 0.10 3 0 0 -0.26 0.04 -3 0 0 -0.30 0.06 -4 0 0 13.46 0.28 4 0 0 13.88 0.22 -4 0 0 13.95 0.33 4 0 0 13.76 0.33 -5 0 0 -0.02 0.09 -5 0 0 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